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【求助】毛细管电色谱基线不平。。。

  • garfield08
    2010/01/08
  • 私聊

毛细管电泳(CE)

  • CEC,亲水柱,84%ACN和16%水,基线很不平稳,总是有毛刺,而且很有规律,界面峰也极高,且有好几个
    换过缓冲液,貌似没影响,只是界面峰的峰形有点变化
    而且有时候走着走着就会有一个尖峰冒出来
    经常会有气泡出来,流动相也已经超声了30min
    给的图1是谱图的一小段,图2是界面峰
    因为样品响应很低,所以需要把量程调小,这样基线就很难看,哪位高手能不能帮忙解决?

  • 该帖子已被版主-sunpengwjh加3积分,加2经验;加分理由:鼓励提问!
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  • sunpengwjh

    第1楼2010/01/08

    电色谱柱内有气泡就会出现,楼主说的现象!这个时候需要将柱子取下来,赶气泡!

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  • garfield08

    第2楼2010/01/08

    谢谢,那关于那个界面峰呢,莫名其妙的高

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:电色谱柱内有气泡就会出现,楼主说的现象!这个时候需要将柱子取下来,赶气泡!

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  • sunpengwjh

    第3楼2010/01/08

    这样的峰在电色谱中也是经常会看见的,也有可能是气泡峰!问一下您是怎么赶气泡的?

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  • sunpengwjh

    第4楼2010/01/10

    楼主运行的怎么样了?这回基线还是那样有气泡峰出现么

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  • i_am_ling

    第5楼2010/01/11

    做电色谱网文献上也是uo气泡的问题是个大问题!

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  • garfield08

    第6楼2010/01/11

    不好意思,现在才回复
    今天试了下,还是老样子。以前见过的气泡峰都是很小,有规律的那种。这个虽然有规律,可是形状不是太象。不知道是哪方面的问题?
    另外界面峰拖的很长,是不是柱子问题呢?
    我通常是配好流动相,然后超声45分钟,可还是不行

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:楼主运行的怎么样了?这回基线还是那样有气泡峰出现么

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  • garfield08

    第7楼2010/01/11

    就是在通甲醇的时候加了个实堵,流动相什么的都是经过超声过的

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:这样的峰在电色谱中也是经常会看见的,也有可能是气泡峰!问一下您是怎么赶气泡的?

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  • sunpengwjh

    第8楼2010/01/11

    楼主分的是什么东西?既然是亲水的为什么用这个比例:亲水柱,84%ACN和16%水?

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  • garfield08

    第9楼2010/01/11

    分的肽。增大乙腈比例就是想增强它的保留,使得几种肽可以分开。乙腈比例太小的话都集中在前面,无法分开。而且现在重点是基线问题以及界面峰,影响了我的出峰
    不知道有没有什么问题,这些也都是师兄师姐指导的路
    放大后是这样的

    sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:楼主分的是什么东西?既然是亲水的为什么用这个比例:亲水柱,84%ACN和16%水?

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  • sunpengwjh

    第10楼2010/01/12

    把柱子取下来看看有没有气泡,如果有的话需要多赶一会气泡,电压用多大的?缓冲溶液就是用的乙腈和水?有没有加盐类物质?

    garfield08(garfield08) 发表:分的肽。增大乙腈比例就是想增强它的保留,使得几种肽可以分开。乙腈比例太小的话都集中在前面,无法分开。而且现在重点是基线问题以及界面峰,影响了我的出峰
    不知道有没有什么问题,这些也都是师兄师姐指导的路
    放大后是这样的

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