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气相色谱法测定有机磷中

  • wanglvzhou5
    2005/09/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位你们在作有机磷的过程中是不是在3.952-3.960之间有一个固定的峰出现,各位认为那是什么物质,同时在2.10分钟的时候也有一个峰存在,请各位不吝指教,谢谢!
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  • 第1楼2005/09/12

    不知道条件,没法回答。

    我曾作过,仅供参考,好像没有什么杂峰

    HP4890D气相色谱,FPD检测器;
    HP5弹性石英毛细管柱,膜厚0.25μm,内径0.25mm,长30m,填充5%苯基甲基聚硅氧烷+95%二甲基聚硅氧烷,非极性。
    载气:氮气,纯度99.99%; 燃烧气:氢气,纯度99.99%;助燃气:空气

    柱温:
    ①初温100℃(保持1.0 min),10℃/min升至170℃(保持0.5 min), 5℃/min升至190℃(保持3.5 min),总时间为16 min,(色谱图见图一)。
    ②初温140℃(保持6.0 min),40℃/min升至180℃(保持0.1 min), 40℃/min升至220℃(保持3.4 min),总时间为14.5min(色谱图见图二)。
    在两个实验条件下分别进同样的样品,把两个色谱图放在同样的纵坐标下进行比较,最后选择图二。


    图二:
    氮气:3.3ml/min,辅助气:60ml/min,分流比:40:1,氢气:85ml/min,空气:85ml/min
    进样口温度:230℃,检测器温度:270℃

    出峰顺序为:乐果(9.841min)、甲基对硫磷(10.772min)、马拉硫磷(11.173min)、对硫磷(11.385min)。

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  • 第3楼2005/09/13

    走空样,如果有峰,说明被污染.
    进试剂空白,如果有峰,说明是溶剂中的杂质或前处理过程中引入.



    实在分析不出来,进气质

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  • 第4楼2005/09/14

    条件不一样,家的标准不一样,出峰时间也是不一样的。一般在那个时间不会出峰,可能是本底污染也可能是柱子污染

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