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【求助】气相色谱一进样就熄火

  • shuiyingchuan
    2010/11/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 进的是以甲醇为溶剂的甲苯,进样量1ul,进样口温度200度,柱温50度10min,检测器240度,进样后一开始出溶剂峰就马上熄火,我进样的时候进样针里有点气泡,是这个原因么?

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  • coffee8

    第1楼2010/11/02

    如果怀疑样品的问题
    可以增大分流比试一下

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  • shuiyingchuan

    第2楼2010/11/02

    进样的时候速度慢的话,会不会容易导致熄火

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  • chengjingbao

    第3楼2010/11/02

    可能是柱温与进样口温度相差较大,产生了冷凝现象,如果可能,将柱温抬高看看效果。

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  • 阿宝

    第4楼2010/11/02

    冷凝为什么会熄火?

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:可能是柱温与进样口温度相差较大,产生了冷凝现象,如果可能,将柱温抬高看看效果。

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  • chengjingbao

    第5楼2010/11/02

    冷水浇在火上的原理!熄火、猝灭或闪火都是因为温度传导极度不均衡下造成的现象。

    温差越大,冷凝现象越明显,其它还有进样量、沸点高物质都易产生这现象。
    如果不能确保高柱温下的分离,可在柱后、检测器加装加热装置。

    个人观点。

    阿宝(lpr20) 发表:冷凝为什么会熄火?

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  • kila

    第6楼2010/11/02

    还是有点诡异,检测器温度240℃,进1uL溶剂算什么
    不过,50℃下甲醇和甲苯都以凝聚态流过色谱柱倒是真的

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  • chengjingbao

    第7楼2010/11/03

    理论上是这么说,从相变上来看,每层温度都会发生这种变化,只是程度不同,量变与质变的差异。这些有时都是必须考虑 在色谱参数的设置中的。

    kila(kila) 发表:还是有点诡异,检测器温度240℃,进1uL溶剂算什么
    不过,50℃下甲醇和甲苯都以凝聚态流过色谱柱倒是真的

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  • shuiyingchuan

    第8楼2010/11/03

    是不是我的柱子什么的没安装好的原因的?

    但是可以正常点火,进样后一出溶剂峰的时候就熄火。

    直接进纯的甲醇可以出峰没问题的

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  • chengjingbao

    第9楼2010/11/03

    你的意思是说,单纯走溶剂没问题,溶剂带样品就会有问题,对吗?

    前文讲过,柱温提高20,有什么反应?以此类推.

    shuiyingchuan(shuiyingchuan) 发表:是不是我的柱子什么的没安装好的原因的?

    但是可以正常点火,进样后一出溶剂峰的时候就熄火。

    直接进纯的甲醇可以出峰没问题的

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  • shuiyingchuan

    第10楼2010/11/03

    柱温提高20度,还是一样

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