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【求助】石墨炉原子吸收分光光度计的信号值为负,怎么办啊?

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉原子吸收分光光度计测铜,较高浓度10ppb-100ppb标液的信号值差不多,都特别低(<0.005)),标线都做不了了,急求高手指点迷津啊!
    已作以下调节,但还是不行:
    1、重新用进口1000ppm标液配制新的标液
    2、重新换新的石墨管,调谐进样针位置
    3、灯的能量为45,正常。

    奇怪的是上周和上上周测试都很正常,这周一来了就成这个样子了。上周和上上周标线都很好的

    期待高人指点,灰常感谢
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  • popo

    第1楼2010/01/14

    Cu不至于吧。直接用默认条件测定一下看看。你这个要不是温度低没有原子化,或者就是温度高全跑了,还有就是石墨管中没有进样…………

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  • lilongfei14

    第2楼2010/01/14

    0.005ppb浓度低的原因吧

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  • ldgfive

    第3楼2010/01/14

    应助工程师

    把你的升温程序说一下
    都低于0.005A的话,有可能是标准溶液有问题

    little233(little233) 发表:石墨炉原子吸收分光光度计测铜,较高浓度10ppb-100ppb标液的信号值差不多,都特别低(<0.005)),标线都做不了了,急求高手指点迷津啊!
    已作以下调节,但还是不行:
    1、重新用进口1000ppm标液配制新的标液
    2、重新换新的石墨管,调谐进样针位置
    3、灯的能量为45,正常。

    奇怪的是上周和上上周测试都很正常,这周一来了就成这个样子了。上周和上上周标线都很好的

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  • child119

    第4楼2010/01/14

    光路呢 看一下光路是不是出问题了 没有光经过 测不到数据了

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  • popo

    第5楼2010/01/15

    他能量45,表示有光,不过我记得Cu的能量怎么也随便到60以上啊

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  • 夕阳

    第6楼2010/01/15

    应助达人

    将你所配制的标液用手动进样器进样试试看结果如何?

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  • jintao8796

    第7楼2010/01/15

    1.看看标准物质配制过程是否正常。浓度是否准确。铜在几十个ppb测量,吸光度值应该是很灵敏的。
    2.查看升温过程,原子化温度是否设定妥当。我用的是VARIAN 240Z,原子化温度是默认的2300度。
    3.试试使用基体改进剂。

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  • 我的8090

    第8楼2010/01/15

    铜的灵敏度比较高,我想不是温度低没有原子化,或者就是温度高全跑了

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  • chemistryren

    第9楼2010/01/17

    先换个元素测测看,不行的话估计是石墨锥坏了.

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  • little233

    第10楼2010/01/25

    谢谢各位指点。现在发现了问题:
    1,进样管有点堵
    2,进样量由10ul改成20ul,与之对应的灰化温度停留时间没有延长,现在又把进样量调回10ul
    3,清洗瓶没有及时补充超纯水

    现在标线10ppb-40ppb的马马虎虎,r2=0.998,但50ppb就测不出来了,难道50ppb对于石墨炉就太高了?
    可是之前标线还能测到100ppb的啊。这是为什么呢?

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