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【讨论】吸光值很不稳定,重现性极差,不成线性

  • 吃饱不饿
    2010/01/16
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 测碱金属时,含氯化钠和氯化钾,浓度分别为6ug和7ug每毫升左右,重现性很差,每份样品测定两次RSD时大时小,大时50%,小时0.2%,测量时吸收值很不稳定,不成线性,有时明明浓度高的溶液测定时比浓度低的溶液测定的吸收值还小,不可思议,请高手指点一下什么原因,我用的仪器是普析通用的990型,
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  • 快乐

    第1楼2010/01/16

    应助达人

    你测的目标物是什么?

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  • 吃饱不饿

    第2楼2010/01/16

    我测的是碳酸钠,氯化钾是检测方法之中要求加入的,据说目的是为了抑制电离,我主要测的就是以氯化钠为对照品进行碳酸钠含量测定,

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  • 吃饱不饿

    第3楼2010/01/16

    方法如下:

    原子吸收分光光度法(中国药典2005年版二部附录Ⅳ D)测定。

    氯化钾溶液的制备: 称取氯化钾19.07g,加水溶解并稀释至1000ml。

    对照品溶液的制备: 精密称取经105℃干燥2小时的氯化钠适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含14μg的溶液。精密量取此溶液10ml,置100ml量瓶中,精密加入氯化钾溶液10ml,加水稀释至刻度,摇匀。
    供试品溶液的制备 精密称取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含碳酸钠12.5μg的溶液。精密量取此溶液10ml,置100ml量瓶中,精密加入氯化钾溶液10ml,加水稀释至刻度,摇匀。
    空白溶液制备 精密量取氯化钾溶液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

    测定法 : 照原子吸收分光光度法(中国药典2005年版二部附录Ⅳ D),用装有钠孔—阴极灯及空气—乙炔火焰的合适的原子吸收分光光度计,于钠射线589.0nm的波长处测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度,用空白溶液作为空白,按下式计算供试品中碳酸钠(Na2CO3)的百分含量(PM):
    PM=(105.99/116.89)(0.1C/W)(Au/As)

    式中: 105.99是碳酸钠的分子量
    116.89是氯化钠分子量的二倍
    C 是对照品溶液中氯化钠的溶液(μg/ml)
    W 是供试品溶液的浓度(mg/ml)
    Au和As 分别是对照品溶液和供试品溶液的吸光度

    按干燥品计算碳酸钠含量。

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  • 有水有渝

    第4楼2010/01/16

    应助达人

    1、火焰,仪器,灯是否稳定,可做一下仪器的稳定性检定
    2、吸喷量的稳定性

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  • hywuweidong

    第5楼2010/01/16

    原吸测定钠并不象钙那样好做,但这种方法测定钠时,加入氯化钾抑制钠的电离,但氯化钾中钠含量比较高,包括高纯氯化钾,由于楼主未说清楚,很难正确判定。

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  • 有水有渝

    第6楼2010/01/17

    应助达人

    楼主用是什么标准的方法,药典中没有?如果不是标准方法的话,也可以参照05版药典中口服补液盐II的方法。

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  • popo

    第7楼2010/01/17

    除了楼上说的一些问题外,还要控制好你的污染等问题

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  • chemistryren

    第8楼2010/01/17

    似乎是进样系统的问题.也可能是灯不稳定.

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  • 吉普丽儿

    第9楼2010/01/17

    检查仪器是否有问题,在有就是溶液经过一段时间静至上下浓度是否会变化

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  • ldgfive

    第10楼2010/01/17

    应助工程师

    建议你不加别的试剂,样品消解完后,直接测试

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