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求(仪器设备,实验条件,人员配备等)。5)其他实验室或者是系统内实验室开展此项目的情况。
2 审批
当上述的调研工作完成并论证了可行性之后,便可以形成报告报主管负责人进行审批,并给予指导性意见,同时能够提供相应的资源。如果考虑到各方面的原因不能够批准,则同样需要保留好相应的资料!
二 受控的检测标准
当调研的项目被批准之后,所要做的第一步就是依据调研的要求查找相关的标准和文献(包括国外的或者是企业提供)。如果本单位已有,则可以借来直接使用,如果没有则需要购置,并按照文件要求做相应的管理。如果没有这方面的标准也分为两种情况:有类似的标准,则可以做偏离验证;没有任何相关的标准,则需要立项以研究的形式制定实验室内部方法或者是相关的标准(此种情况暂不做讨论)。
第二部分 方法的验证
三 方法验证 第一部分工作完成之后,如果有标准,则按照标准的要求结合自身实验室的条件,准备好相应的耗材,仪器设备以及分配好工作人员,进行方法的验证或者是开发。主要包含以下几个过程:
1、 试剂耗材以及仪器设备的准备:按照标准上的要求,将所需要的耗材、试剂以及标准样品分别准备好,并指定合适的仪器。
2、 标准溶液的配制:按照标准的要求,分别配制相应的标准储备液和标准使用液,并做好溶液配制记录。
3、 初步试验:1)、按照标准给定的实验和仪器条件进行标样实验,将适量浓度的标样进入已经设定好参数的仪器,确定物质的出峰条件并进行一定条件的优化(进样量、流速、进样方式、温度条件、流动相及其比例、仪器类型的选择),这是一个反复复杂的过程,又是很关键的一步,必须要做好,因为有些时候标准可以做好的,在你的仪器上不一定能做好。
2)、待上一步做好后,接下来的就是基质添加实验,在这个过程中需要做两个工作,一是待测物质的提取或者是处理方式,另外就是含有基质的标样或者是阳性样品的净化。
A 样品的提取处理方式:提取过程尽可能的简单化且提取效率高或者说是处理容易又不造成污染,以降低提取或处理过程中的损失。光谱和色谱类的样品分别对待,前者主要是做消解处理,后者是提取,较前者相对复杂。提取的方式也有很多(分液、超声、均质、快速溶
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剂、索氏提取)但总的原则是省时省力省试剂,创新高效成果好!具体使用什么样的方法这就是需要通过实验验证了,这里要注意就是确定提取方法之前最好先考虑清楚被提取物的相关性质,因为提取后涉及到浓缩的过程(旋蒸或者是氮吹),看是否会引起检测物质的损失!
消解过程主要是消解的完全与否和消解后回收率的情况,消解方式相对较简单:电热板敞口消解、微波炉密闭消解、还有就是马弗炉的干法消解。影响消解效果的主要有温度和组合酸的选择。
B 样品的净化(主要针对色谱类样品):这也是需要摸索和不断试验的过程。目前相对简单、应用广泛且有效的方法就是固相萃取小柱。小柱的选择、洗脱溶剂的选择、收集体积的确定是这个方法的关键。但是比较常见的小柱和溶剂组合可以通过文献查得到。另外的应用较多的就是GPC净化,去掉油脂、蜡质等一些大分子。其他的一些过滤、离心等方法也都要配合其中。
4、中期实验 待上述的初期实验摸索以后就需要更加完善的实验过程和条件,将整个过程规范化,并确定方法的测定低限,验证方法的可行性、实验室内部以及实验室间的精密度情况!
试剂的使用量,方法术语都要加以规定!
5、最后定稿 待一切验证完毕后,无论此方法能否在本实验室内实行,都要有一结论和数据证明,然后得到负责人的审批。可行的想成标准操作规程,不可行的另寻可行的方法。到此方法验证一步完成。
四 计量的溯源
这一步为后面的不确定度的评定打好基础,内容主要是:你在整个过程中所用到得仪器设备、容器工具的计量工作,这些东西要可以溯源到仪器设备的计量证书以及相关的编号,比如:
石墨炉测定食品中的铅
铅标准溶液(带有证书标明编号),不确定度(或者误差):
分析天平 计量证书复印件及其编号: 不确定度(或者误差):
移液枪 编号 计量证书复印件 不确定度(或者误差)
容量瓶 计量证书复印件及其编号: 不确定度(或者误差):
石墨炉原子吸收光谱仪 计量证书复印件
以上可以以图标的形式呈现,如果到了下一个计量的周期就显而易见的发现了,然后进行计量工作。
另外,接下来要说的原始记录和数据也要有溯源的因素。
五 不确定度的评定报告
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通过不确定度的评定过程可以了解到整个实验过程中影响最终数据的显著因素,一旦数据出现波动就容易寻找到其中可能存在的原因,其评定的方式可简可详。
另外,也可以将其用于实验室内部人员之间比对结果的评价。例如:下面链接
六 空白原始记录设计
原始记录是数据溯源的方式之一,其中相应的标准物质的标号,仪器的资产编号等相关的信息要完善。例如:..\原子荧光原始记录.doc(下面链接)七 中英文样本报告模板
在项目投入试验之前要确定好报告的格式,且应该包含中英文两种版式,其具体的内容则需要根据实验室内的要求来定,但是信息要完善,用词要缜密而且要整洁简练。
八 操作人员培训及其监督记录
此项内容主要包含两方面:一是项目开验后进行操作的人员培训记录以及考核原始数据,考核通过方可以上岗,还可以简要说明考核的方式,另外也可以放入操作者的资格证书。二是项目开验以后对操作人员的监督记录和原始数据,监督可以采取很多方式比如:双人比对,留样再测,现场监督,口头提问等等,并把这些监督的结果形成记录,不当之处做以纠正,并作为下次监督考核内容之一。
九 形成受控的标准操作程序
待上述的各项完成之后就可以形成完善的标准操作程序,用于指导项目的实验操作过程。要被批准,且有相应的受控标志和版本号。他的作用就是一个没有做过此实验得人仍然可以按照此操作规程完成此工作。因此各方面需要详细。例如..\样品中砷的原子荧光标准操作规程.doc此例子还不够完善,还需要补充,只做参照!(见下面链接)
十 开验审批记录
此步骤是项目开验的最后一步,待上述的资料准备齐全,则可以填写项目开验审批,让主管部门领导认可审核审批后此项目就可以正式投入试验中。
第三部分 检测工作的控制
十一 质量控制计划
实验过程中很多因素都可能造成实验数据和结果的波动与误差,为了检测过程中的变化,我们需要制定质量控制计划来随时关注可能引起数据不稳定的大的因素,内容主要是质量控制的时间间隔和方法,并有相应的数据结论和溯源记录。包含两方面:方法的质量控制计划(这一内容可以列入标准操作规程之中)、仪器的期间核查计划。
首先,对于方法的质控计划可以通过三种方式实现:一是通过质控样品实现。二是参加原子荧光原始记录.doc
样品中砷的原子荧光标准操作规程.doc
玩具重金属分析不确定度的评定.pdf
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能力验证。质控样品包含两类:最可信简单的方法就是购买有证的基准或标准物质。另外就是实验室自己做添加回收实验样品(对于液体样品更好)。比如茶叶的灰分就可以购得相应的标准物质。水中的重金属则可以通过自己添加实现。
仪器的期间核查可以算作其内容之一:他的实现也有两种方式,一是找厂家直接按照装机时验证参数对仪器进行验证并给出报告。二是自己依据实验室内部大型仪器的点检规程进行检测。
注:所有完成的实验过程都要产生相应的报告或者数据记录。
十二 控制图、统计分析以及不确定度的优化
这一步的开展要有上面一步的数据作为铺垫,用于方法的监控和长期的质量控制!
控制图结构如下:(摘自仪器信息网)见链接
定期做质量控制数据,看相应的结果落在怎样的范围内,假设可接受的数据范围为X±2s(X为测定平均值,s为不确定度值),则每次做的数据都应落在此区间内,且随着时间的增长,所有的数据应该靠近X,如果超出这个范围则要寻找相应的原因。这就是统计分析的过程,当然有更详细复杂的计算过程,但个人认为没有必要,我们重点看的是影响因素。
随着数据的增多我们就可以清晰的看到实验中那些因素是最重要的影响因素,这就是不确定度的优化过程,当发现了这些因素之后,以后不确定度评定就只关注这些明显因素即可。
至此,就是完成一个项目开验并做好后期质控的过程。
总之,个人认为如果一个项目开验之初就将这些工作完成,那无论是应对CNAS审核还是对自身的实验室工作都是没有问题的。
所言不当之处请各位老师多多指正!谢谢!
原文如下:总结.doc
质控图.doc