仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】求助,样品稀释后测定浓度持续变低,加标样校准时实测值比实际浓度低有5-10倍

ICP光谱

  • 求助:做的是沉积物消解后样品的全分析,先原消解后定容的测了一次,测定值都很稳定,因为有几种金属的浓度很高,因此稀释100倍后测的,标线是重新做的,线性都非常好,但测试样品的时候,浓度持续走低,等测了30个样后加标校正,结果发现都低了5-10倍,然后把雾化器反冲了一下,再走了10 min5%的硝酸,然后进标样,结果和标样浓度一致,再测样品的时候,连续测一个样品,测了几次,浓度又持续走低,最后稳定。请问是不是样品的酸度不够,造成雾化器的雾化效率不高造成的,样品稀释的时候用的是超纯水稀释的,雾化器检测了没有问题,但就是走水的时候毛细管里有不均匀的水珠,走硝算的时候就没有,走标样的时候也没有,请各位帮忙解答,非常感谢,急等!
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第1楼2010/01/28

    稀释后浓度多大。

0
    +关注 私聊
  • huosl

    第2楼2010/01/28

    上午重做了Fe的标线,高标20ppm,然后接着测20ppm的标样,浓度持续降到8点多,就没再测了,是雾化器的问题还是其他什么问题?谢谢!

0
    +关注 私聊
  • yjun

    第3楼2010/01/28

    仪器预热多长时间?

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第4楼2010/01/28

    降得这么厉害得查一下雾化器是不是堵塞了。管路是否正常

    huosl(huosl) 发表:上午重做了Fe的标线,高标20ppm,然后接着测20ppm的标样,浓度持续降到8点多,就没再测了,是雾化器的问题还是其他什么问题?谢谢!

0
    +关注 私聊
  • liyongdeng

    第5楼2010/01/28

    样品稀释后,PH升高,稀释倍数越大越不准,酸度够不够是一个问题,还有整个溶液基体发生变化,如果没有用粘稠的酸对雾化效果虽然没影响,但你的仪器测试过程是由一个高浓度降到低浓度,其中残留是要一段时间才能洗去,所以稀释后再测,有比较长一段时间测试值下降.经过一段时间测试光学系统不再是初始化状态,慢慢的越偏越大,你用硝酸测试让它稳定,再测标准品又会正常,再测样品,次数多了酸度还是不够,仪器状态再次发生比较大的变化.还有就是样品测的多了,矩管等部件脏了会使仪器感度降低,所以越往后测数据越小.
    建议:同一个样品测多种元素 方法一:先按照自己日常方法做一个样品,测试,如果几个元素值有比较大的差异,先测再你标准品浓度范围内的元素,剩下元素如果数值较高,可根据浓度换算适当的比例减少取样质量再消解测试.2.按照自己日常方法做一个样品,测试,把在标准线范围内的元素数据先记录下来,再稀释酸度按原来的调节.

0
  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • huosl

    第6楼2010/01/28

    今天走的标样也不行,可能是雾化器堵了或坏了,昨天反吹后,测了个标样没问题,接着测样品的时候又持续走低,雾化器喷出来的雾边上有水珠,雾感觉也不均匀,看里面的毛细管也没有东西,不知是哪个地方出问题了

0
    +关注 私聊
  • huosl

    第7楼2010/01/28

    疑惑的是做标线的时候用三个点做的线性都很好,共做了20种元素的,但一测样品就持续走低,再测标样的时候也是很低

0
    +关注 私聊
  • sun5654514

    第8楼2010/01/28

    预冲洗时间不够,预热时间不够。高标做成那样太不可思议了。

0
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第9楼2010/01/29

      应该主要是样品问题,样品溶液的介质是什么?从现象上看,应该是样品溶液中存有非常细小的固体颗粒物,进样时间长了,就会出现慢慢堵塞的情况。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第10楼2010/01/31

    楼主没消解完全吧。不过如果是吸上清液也不太容易这样啊。我常测土壤沉积物的,没出现过这样的情况。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...