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【求助】刚做ICP,Mg,Fe标线出不来

ICP光谱

  • 刚开始做ICP,用7%HCl做试剂空白,1%HNO3配的多种金属混标,发现,Mg,Fe空白很高,5ppm的Mg,Fe标液强度比空白还低,做不出标线。
    我知道HCl与HNO3不匹配,可是买的标液中是硝酸基质,也是用硝酸配的标液,样品处理完是HCl基体。

    试剂为优级纯,二次水,用玻璃容量瓶,是玻璃仪器带来的Mg,Fe空白很高吗?加之标液中的Mg,Fe容易吸附玻璃瓶上,导致空白值比标液还高吗?或者是其他共存元素的干扰导致的?

    请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差?

    问得很乱,很菜,还请大侠们耐心指导,谢谢了!
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  • 做牛做马

    第1楼2008/11/25

    1、你用1%硝酸配的标液,为什么要用7%的盐酸来做空白呢?空白就用1%硝酸就可以了,
    2、镁的信号比较强,最好放低标准曲线浓度,这样应该问题不大
    3、如有必要的话优化仪器参数,
    4、玻璃容器对镁有些影响,不会像你说这样哟
    5、水的影响应该是系统误差,要有影响都会有影响的
    6、如果不行的话,你就配单标好了,避免相互干扰



    sunny_ad 发表:刚开始做ICP,用7%HCl做试剂空白,1%HNO3配的多种金属混标,发现,Mg,Fe空白很高,5ppm的Mg,Fe标液强度比空白还低,做不出标线。
    我知道HCl与HNO3不匹配,可是买的标液中是硝酸基质,也是用硝酸配的标液,样品处理完是HCl基体。

    试剂为优级纯,二次水,用玻璃容量瓶,是玻璃仪器带来的Mg,Fe空白很高吗?加之标液中的Mg,Fe容易吸附玻璃瓶上,导致空白值比标液还高吗?或者是其他共存元素的干扰导致的?

    请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差?
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  • lilongfei14

    第2楼2008/11/25

    1、你的谱线校准了没
    2、你的试剂有合格证。
    3、你标准样品有合格证。
    你从这三点查查~~~~~~

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  • shaweinan

    第3楼2008/11/25

     1. 标液是1%HNO3介质样品是7%HCl介质问题不是很大;
     2. 5ppm的Mg、Fe标液强度比空白还低,做不出标线,很可能是谱线没有对好。你用的是什么ICP仪器,能看到谱线轮廓吗?
     3. Mg、Fe空白很高我认为很可能是二次水的问题,做ICP得用高纯水,最好是由纯水机制的水;
     4. 处理样品用的酸是优级纯应该可以了;
     5. 玻璃容器一般不会造成Mg、Fe的空白很高。

    sunny_ad 发表:  刚开始接触ICP,用7%HCl做试剂空白,1%HNO3配的多种金属混标,发现Mg、Fe空白很高,5ppm的Mg、Fe标液强度比空白还低,做不出标线。
    我知道HCl与HNO3不匹配,可是买的标液中是硝酸基质,也是用硝酸配的标液,样品处理完是HCl基体。

      试剂为优级纯,二次水,用玻璃容量瓶,是玻璃仪器带来的Mg、Fe空白很高吗?加之标液中的Mg、Fe容易吸附玻璃瓶上,导致空白值比标液还高吗?或者是其他共存元素的干扰导致的?

      请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差?

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  • 面对面想你

    第4楼2008/11/25

    谱线有峰没,我眼中怀疑是不是空白被污染了。
    做了几次?

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  • sunny_ad

    第5楼2008/11/25

    谢谢指点。 我明白一点儿了。我就刚开始,算是摸索条件。所以器皿等没有严格按要求来。
    谱线可能没对准,因为波长校正时,是自己用单标配d混标,且用玻璃容量瓶装的,刚配好时就校正了。
    因为样品处理完用盐酸顶容的,所以就用了盐酸做空白了,但买的单标多是硝酸基体,就用硝酸配混标了。所以最后就不匹配了。这样到底行不行?

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  • chemistryren

    第6楼2008/11/26

    7%的盐酸是不是太高了啊.我都用1%硝酸就够了.

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  • 老难人

    第7楼2008/11/26

    铁\镁是很容易污染的.要注意你的试验环境.

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  • 飘尘

    第8楼2008/11/27

    你的管道是不是新换的,我怀疑是你的管道走过高浓度的Mg,Fe有残留,而你标液的基体是1%的硝酸对残留是不起作用的,所以影响不大,而试剂空白是7%的盐酸,这个时候盐酸就很容易将管道的残留清洗下来,导致空白比标液还高 。因为我也遇见过同样的问题,我们解决残留管道的问题就是利用10%左右的盐酸进样清洗。你可以选择不扣空白试试。

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  • sunny_ad

    第9楼2008/11/27

    非常感谢各位。
    以下分别是空白,标准,样品空白及样品的谱图,请帮忙分析,谢谢!


    Co\FeMg可能是谱线没对准,另外,空白中可能有MgFe污染,这样分析对吗?

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