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【原创】表面积2次测量结果不重复,是仪器不好,还是操作人水品太低?

物性测试综合讨论

  • 最近在理化测试中心测试了一个样品,比表面1左右,测了2次,一次是0.4,一次是0.7.相差这么大,出乎我们的意料,这可是国外的比表面仪器啊,咋重复性这么差。
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  • viserli

    第1楼2010/02/10

    在做低比表面样品时,称样量一定要足够,一般测BET要求总面积要达到至少5m2才能准确,称样量越少,误差越大
    样品比表面在1 m2/g左右,所以至少要称5g左右,才能得到比较理想的结果
    这就是为什么在送样之前,测试人都会问样品大致比表面是多少的原因
    是不是送样时你没跟人家说清楚啊,hehe

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  • shanshunan

    第2楼2010/03/02

    说得非常好,我们培训的时候工程师也是这么教的。
    但是说明书里提到“用氮气测量表面积时,样品量应该满足1-5 m2。而且全吸附脱附等温线时至少要有15-20 m2的总表面积。”至少5m2和1-5m2是不是有点矛盾呢?

    viserli(viserli) 发表:在做低比表面样品时,称样量一定要足够,一般测BET要求总面积要达到至少5m2才能准确,称样量越少,误差越大
    样品比表面在1 m2/g左右,所以至少要称5g左右,才能得到比较理想的结果
    这就是为什么在送样之前,测试人都会问样品大致比表面是多少的原因
    是不是送样时你没跟人家说清楚啊,hehe

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  • liuga1986

    第3楼2010/03/04

    15m2和1-5m2这两者不矛盾,前者是表示你要是做吸脱附(既做吸附也做脱附),要求你的样品比表面积至少为15.而后者是说光做吸附试验最低要求可以做1--5 m2。
    不过我要提醒的一点是:比表面仪器的测试下限是0.01m2。而不是1--5m2.
    不知道您的仪器是哪个型号的?

    shanshunan(shanshunan) 发表:说得非常好,我们培训的时候工程师也是这么教的。
    但是说明书里提到“用氮气测量表面积时,样品量应该满足1-5 m2。而且全吸附脱附等温线时至少要有15-20 m2的总表面积。”至少5m2和1-5m2是不是有点矛盾呢?

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  • liuga1986

    第4楼2010/03/04

    这个称样量没有问题,测试员称取了足够多的量,

    viserli(viserli) 发表:在做低比表面样品时,称样量一定要足够,一般测BET要求总面积要达到至少5m2才能准确,称样量越少,误差越大
    样品比表面在1 m2/g左右,所以至少要称5g左右,才能得到比较理想的结果
    这就是为什么在送样之前,测试人都会问样品大致比表面是多少的原因
    是不是送样时你没跟人家说清楚啊,hehe

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  • 大陆

    第5楼2010/03/05

    我看有可能既不是仪器的问题,也不是操作人员的问题,而是做的次数太少。
    尤其对于一个新的样品,为了得到可信的结果进行几十次试验是很正常的。

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  • liuga1986

    第6楼2010/03/07

    这也是一方面的原因,不过我们经常给他们测试样品,每次小比表面的样品,他们一次都没测好,上次0.27的样品,他们测试到8.我不得不怀疑他们的仪器是否可以测试小比表面的样品。

    大陆(handsomeland) 发表:我看有可能既不是仪器的问题,也不是操作人员的问题,而是做的次数太少。
    尤其对于一个新的样品,为了得到可信的结果进行几十次试验是很正常的。

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  • 白水山石

    第7楼2010/03/10

    这个不是水平不水平的问题,也不是仪器的问题!您这么低的比表面积,最好用氪吸附好了,氮吸附不好做啊!

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  • liuga1986

    第8楼2010/03/11

    你说的用氪气来测量的确有他的优势,在测试小比表面的样品时,由于氮气在液氮温度下饱和蒸汽压与大气压相近,吸附时存留在样品管内氮气量的前后变化较小,不容易测量,所以导致数据不够准确,而用氪气时,由于氪气在液氮温度下饱和蒸汽压只有2毫米汞柱左右,吸附时存留在样品管内氮氪气量的前后变化大,故更容易测量。因此可以用氪气代替氮气来测量小比表面的样品。当然这种方法用的气体压力较小,对仪器控制精度上要求很高。

    白水山石(tianzhen) 发表:这个不是水平不水平的问题,也不是仪器的问题!您这么低的比表面积,最好用氪吸附好了,氮吸附不好做啊!

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