【讨论】甲醛用不同仪器测结果比对不一致

应助达人

UV和HPLC法在衍生前的处理都是一样的吗？

其实我们是用同一份萃取液分别取出进行衍生的，也就是说衍生前的处理不是造成差别的因素；另外我们也做过衍生前萃取的萃取，即用水和十二烷基磺酸钠溶液萃取得到结果是一样的，就是说用水和用十二烷基磺酸钠溶液萃取用同一种显色（衍生）测试的结果互相之间没有显著性差异。

时间那么久，现在你找到答案了吗？因为我现在也是在用UV和HPLC做对比，有些我的HPLC做出来就是比UV高10倍，有些结果就差不多，是什么原因呢?

这个跟材料有关系，有些聚合物的材料比如聚氨酯，材料中间可能掺杂了一些甲醛的聚合物如酚醛树脂或尿醛树脂，在HPLC的衍生方法里加了磷酸，这个酸性的环境会导致酚醛树脂分解生成了单体的甲醛，即而再生成甲醛和24二硝基苯肼的衍生物，如果你发现两个方法有很大的差异，一般就是这个原因造成的。你可以尝试一下，把结果有差异的材料的萃取液在衍生之前加一点盐酸，然后再加入乙酰丙酮，放入到水浴里一段时间，结果会变得很大，而且酸性越强，水浴温度越高，颜色越深。
一般来讲这两个方法测定都是溶解在水中的游离态甲醛，而不是那种聚合物的解聚生成的单体甲醛，所以某些聚合物材料用HPLC方法测定的结果不太可信。

同意您说的结合甲醛水解因素造成结果偏高的说法，我们这也有这情况，根据产品的配方解释确实如此。萃取液加盐酸的试验您做过吗？？我试过加醋酸和磷酸溶液的，然后乙酰丙酮显色后结果就偏低了，我的判定是酸度对乙酰丙酮的显色有影响，乙酰丙酮配制的时候加了乙酸铵，这个可能是个重要因素吧！！

我尝试过往有疑问的材料的萃取液加盐酸，具体多少浓度记不清了，但是印象深刻的，加盐酸的萃取液显色后的颜色明显比未加酸的要深一点，如果再稍微加热一下（80度），颜色就变得更加明显。

不同的方法，结果又可能不一样的

看到这个数据的感觉是，是不是你计算有误或标液配置有问题啊。刚好10倍

我只问一句，俩种方法的回收率如何？方法的准确度评价如何？如果两种方法的回收率都符合要求，怎么能差这么多？