【求助】水中总氰化物标准样品的检测

您可以查查<水和废水监测分析方法>(第四版)上面有关于总氰的预处理.不知可不可以帮到您.

PH到了没?

1 氰化氢的释放和吸收原理：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收；
2 异烟酸-吡唑啉酮比色法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。
氰化物蒸馏装置（500mL蒸馏瓶+蛇形冷凝管），玻璃导管，100mL量筒或容量瓶，可调电炉或油浴装置，紫外分光光度计，25mL具塞比色管。

国标是可以做出来的，只是要注意比色时pH值的调节，要求pH=7.0, 可在加磷酸盐缓冲液前加酚酞进行调节
还有要注意的是氯胺T要现用现配，容易失效。加入显色剂前后的温度也要控制
EDTA二钠不溶解可能是试剂的问题，钠盐都可溶

加标回收都没问题，说明还是试剂没问题；样品中检不出还是要考虑前蒸馏部分，前蒸馏既排干扰又浓缩样品。

应助达人

环保总局买的总氰化物标准样品溶液必需用磷酸-EDTA蒸馏，EDTA难溶，但用EDTA-2Na应该很容易溶解，蒸馏需要采用全玻蒸馏器。
具体方法请参见HJ484—2009 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》（即代替已作废的GB 7486-87和GB7487-87）

选用EDTA二钠盐问题就解决了！

换用EDTA二钠

edta二钠 有的比较容易溶解，有的厂家的就不行。可以在电磁搅拌器上加热搅拌溶解，一般1-2h后就行了

还有同楼上说的现在换成hj484-2009的标准了（本站有可以下载http://www.instrument.com.cn/download/shtml/116624.shtml）