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【求助】请教顶空法检验血液中乙醇浓度峰型问题

  • chenming0616
    2010/02/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问各位,在检验血液中酒精浓度时采用顶空气相色谱法检验,条件为柱温恒温50度,载气为氦气(方便和质谱共用),流速为0.8ml/min,每次进样量为0.5ml,不分流,柱子为30mx0.32mm的毛细管柱,在第一次进样时色谱峰型为上峰型(平峰),峰很宽,但连续进样后以后出峰正常,请问会是什么原因???另外请各位如果有教成熟检验方法和条件请不吝赐教,一并列出,非常感谢
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  • 色盲

    第1楼2010/02/24

    连续进样?是什么意思?是指同一个顶空瓶中连续抽吗?

    chenming0616(chenming0616) 发表:请问各位,在检验血液中酒精浓度时采用顶空气相色谱法检验,条件为柱温恒温50度,载气为氦气(方便和质谱共用),流速为0.8ml/min,每次进样量为0.5ml,不分流,柱子为30mx0.32mm的毛细管柱,在第一次进样时色谱峰型为上峰型(平峰),峰很宽,但连续进样后以后出峰正常,请问会是什么原因???另外请各位如果有教成熟检验方法和条件请不吝赐教,一并列出,非常感谢

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  • 云靜風輕

    第2楼2010/02/24

    要做定量的嗎﹖用頂空做定量不准的吧﹐它很難將頂空瓶內的氣體全部送到GC里面的。

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  • zzq780356

    第3楼2010/02/24

    0.32毛细管最好使用分流进样,出平顶峰是因为柱子饱和(进样量大或浓度高),如果连续进样(同一个顶空瓶)取样浓度是越来越低,出峰会越来越小。

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  • 安平

    第4楼2010/02/24

    应助达人

    看看图为好,不太清楚您的意思。

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  • chjinxiu08

    第5楼2010/02/24

    你好,请参考:
    1)刘虎威,《气相色谱方法及应用》,化学工业出版社,154-155
    2)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-AHYF200901013.htm

    或许会有帮助。

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  • yigaozizi

    第7楼2010/02/24

    0.32mm的柱子进样量0.5ml会不会太大了呢?

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  • azasa

    第8楼2010/02/24

    支持三楼!

    zzq780356(zzq780356) 发表:0.32毛细管最好使用分流进样,出平顶峰是因为柱子饱和(进样量大或浓度高),如果连续进样(同一个顶空瓶)取样浓度是越来越低,出峰会越来越小。

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  • azasa

    第9楼2010/02/24

    不分流情况下好像是有点大,建议分流

    30:1 进1ml都没问题

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:0.32mm的柱子进样量0.5ml会不会太大了呢?

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  • qcz9999

    第10楼2010/02/24

    做顶空不用分流,楼主的问题还请上图看看

    再说顶空测血液中乙醇是比较成熟的方法,网上这方面的资料应该挺多的

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  • 安平

    第11楼2010/02/24

    应助达人

    分流进样为好。

    可能是水蒸气造成的影响。

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