emevol03
第2楼2010/02/27
首先,谢谢您的回复。
有时候刚换的水的Al的信号值有120多,有时候刚换的水中信号值只有40多,但放很长时间后(尤其是放半个晚上)会长到120.但平均下来,还是70,80的样子。
所以我开始也怀疑环境。环境不好测金属,我测了环境的particle 大于0.1um的颗粒是0颗(测particle的仪器没有问题),所以我想环境应该没有问题吧。
HF中Al含量是300ppt,如果硅片Al为70E+10atoms/cm2,则 HF+金属的溶液约有1500ppt了,所以相对来说HF背景不高,且计算硅片的表面金属时会把HF当背景给扣掉的。
我最怀疑的是厂务的水,可是没有任何证据,而且奇怪的是 标准加入法测的水中Al不高。
我想可能厂务的水部稳定,金属一会高一会低?我测水的时候要试瓶子干净度,只有金属低的时候,瓶子才被判定干净,而这时候测水也刚好是干净的?
那为什么只有Al很高,Na K Ca有点高,其他的ok呢?厂务的交换树脂去金属也有选择性么?
nps
第5楼2010/03/02
建议楼主关注以下几个方面:
1、样品处理过程的沾污,Al、K、Na、Ca均属于自然环境中大量存在的杂质元素,环境质量不佳或者操作过程稍有不慎,都会造成这几个元素的沾污。
2、进样系统的沾污,主要就是雾化器和雾化室。如果样品数量多,这需要较长时间的在线清洗,对硅基体样品,主要通过吸入10%硝酸、10%氢氟酸及纯水交替清洗,避免硅基体因为清洗时间不够而沉积在雾化室内壁和雾化器管路内。
3、ICP-MS测试模式的选择。不知道楼主在样品处理后的溶液中硅基体浓度大概是多少?如果硅含量较高,会对冷模式的测试造成不利的影响,例如造成硅在锥口的沉积等现象。既然是7500CS,建议使用1500W下的氢模式或者氦模式,稳定性要好得多,检测限也不会差。
此外,我觉得不会是纯水的问题,毕竟是一个大系统,应该是很稳定的,如果楼主不放心,可以配备一台小型的纯水终端,彻底解决这个疑虑,呵呵。
要说的就这么多,希望对楼主有帮助。
emevol03
第9楼2010/03/02
你说的很精髓。
1、我们测量的结果有很强的重复性。应该不是操作问题。环境的话,我已经测过环境颗粒了。<0.1um 的颗粒为0 所以环境还好吧。
2、雾化器,雾化室,我已经洗过4遍了,我们有备用的一套,换上去了还是一样。
3、因为是表面金属,融的硅不多,硅基体浓度应该不高。不过我明天会用He气模式测一下的。(我们的He气不纯,所以平时不太用。)
ps: 我们纯水的B含量太高,ppb级别了。买了个minipor 结果用不了一周就失效了。呵呵。