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【求助】诚请大家来再次讨论检出限！！再加50分

ICP-MS

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  • 以前有过这方面的讨论。
    不过想想还是不确定，所以 在讨饶大家了!

    1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次，是只做一个空白连续测定7次，还是平行做7个空白挨个测定？？？

    2.我是平行做7个空白挨个来测定。
    1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
    -0.011     -0.018     -0.007     0.000     -0.011     -0.020     -0.016     0.007     0.021
    空白检出全是负值，这样求sd再求检出限合适吗？
    若是不合适是不是都写成未检出呢？？
    1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
    ND     ND     ND     ND     ND     ND ND   

    再请问各位若是样品检测值是负值报告要怎么出呢？
    是未检出，还是高于检出限呢？？       

yzyxq 2009/07/20

单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。 方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。 得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。

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  • 辣椒王

    第1楼2009/07/20

    LZ可以参考EN71-3 9关于检出限的规定：

    我的理解是做7个平行样来做的，不能把负值该为ND，否则无法计算。

    songshiqiu 发表:以前有过这方面的讨论。
    不过想想还是不确定，所以 在讨饶大家了!

    1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次，是只做一个空白连续测定7次，还是平行做7个空白挨个测定？？？

    2.我是平行做7个空白挨个来测定。
    1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
    -0.011     -0.018     -0.007     0.000     -0.011     -0.020     -0.016     0.007     0.021
    空白检出全是负值，这样求sd再求检出限合适吗？
    若是不合适是不是都写成未检出呢？？
    1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
    ND     ND     ND     ND     ND     ND ND       

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  • 逆水寒

    第2楼2009/07/20

    这个可以参照相关仪器关于检出限的规定

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  • chemistryren

    第3楼2009/07/20

    配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.

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  • 过客

    第4楼2009/07/20

    说得对，只用一个空白来重复做多次就可以，比如测7次后得出SD，然后再乘系数（7次大概是3）就可以得出检出限，计算SD和你测出来的值是正的负的没有关系，都可以参与计算。

    chemistryren 发表:配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.

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  • xiecc76

    第5楼2009/07/20

    一个空白连续测定7次，都参加计算，不分正负值

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  • qqgghh

    第6楼2009/07/20

    一般要求是做21次的
    连续测定

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  • yzyxq

    第8楼2009/07/20

    单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
    方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。
    得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。

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  • 遨翔的岁月

    第9楼2009/07/20

    一种连测21次，定仪器水准

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  • lilongfei14

    第10楼2009/07/20

    SD最后负数在计算时平方也就没负数！

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