【求助】怎样做好酸性高锰酸钾法标样的测定?

我估计可能的问题是：
1.草酸钠的浓度不准，实际值高，计算的浓度低了。
2.加热时间不够30 分钟。反应不完全。
3.大气压低，气压不够，煮沸腾的温度较低。
4.校准高锰酸钾的K值保留4位有效数字或者直接用高锰酸钾的体积。同时最好采用3次校准体积的平均值。样品滴定到刚好很浅的红色，然后做校正K值（必要时加热到80度左右）。
5.最可能的是，加热30分钟要注意：开始煮到29分钟从水浴锅取出冷却约40-60苗，然后加入高锰酸钾。这样应该会最准确。我做过这样的样品很多个，扣除空白后刚好和标准值一样，有高有低，不超过3%。

扣除空白是先分别算出标样值和空白值，然后在相减；还是直接用标样消耗的体积减水空白消耗的体积，然后在进行计算？

楼主的意思是标定高锰酸钾溶液，还是测定合成水样？
在饮用水检测中标定未要求做空白，在水样检测中如果用纯水稀释，对纯水的影响要进行一个换算。

我觉得主要要分析的原因：1、草酸钠最好采用标准物质中心的基准物质进行准确称量配置溶液。2、高锰酸钾K值的滴定计算。3、如果样品经过稀释的话，蒸馏水空白的滴定体积准确性。4、温度及滴定管体积的校正值。5、蒸馏水的COD的测试，值应该小于0.4，方可使用该蒸馏水进行样品稀释，否则需更换蒸馏水。

你完全按照国标操作了么？
不用做空白，要做K值