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【谱图】偶氮染料释放的24种芳香胺分析

  • 微雨燕双飞
    2010/03/03
    • 私聊

厂商论坛


相关话题
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  • 微雨燕双飞

    第1楼2010/03/03

    这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用，也算是给今年开了一个好头。
    简单介绍一下：
    该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺，本人曾看过GB/T 17592——2006的分析，分别使用了GC/MS和HPLC，但只给出了GC/MS的谱图，分析了其中的20中芳香胺，HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱，但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
    附件是pdf版，请参考。

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  • simontang

    第2楼2010/03/04

    谢谢楼主的分享

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  • tzjczx

    第3楼2010/03/22

    好东西~~~~~
    找了好几天终于找到了一个

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  • zhdy1111

    第5楼2010/05/27

    最近我在用安捷伦LC1200测偶氮，用过以上色谱条件，色谱柱也是上述型号的，测24种混标时还是有六个峰重叠。版主在测偶氮这方面有较好的经验，请教一下，有没有别的方法来分开这些化合物？

    微雨燕双飞(godblesschina) 发表:这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用，也算是给今年开了一个好头。
    简单介绍一下：
    该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺，本人曾看过GB/T 17592——2006的分析，分别使用了GC/MS和HPLC，但只给出了GC/MS的谱图，分析了其中的20中芳香胺，HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱，但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
    附件是pdf版，请参考。

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  • 微雨燕双飞

    第6楼2010/05/27

    我觉得这是仪器配置不同的原因，安捷伦LC1200是四元低压，该仪器进行梯度操作时没有滞后，这份谱图测试时用的是二元高压，有大约6 min的溶剂滞后。
    对于四元低压，我建议您把梯度作如下调整：



    色谱柱：



    Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm



    流动相A：



    0.005 mol/L 磷酸二氢铵+0.005mol/L磷酸氢二钠水溶液



    流动相B：



    甲醇



    流 速：



    1.0 mL/min



    柱 温：



    35 ℃



    检测器：



    UV 280 nm



    进样量：



    20 μL



    梯度设置



    t/min 0

    5

    15

    45

    70

    72

    77



    A/% 70

    70

    65

    59

    10

    70

    70



    B/% 30

    30

    35

    41

    90

    30

    30

    zhdy1111(zhdy1111) 发表: 最近我在用安捷伦LC1200测偶氮，用过以上色谱条件，色谱柱也是上述型号的，测24种混标时还是有六个峰重叠。版主在测偶氮这方面有较好的经验，请教一下，有没有别的方法来分开这些化合物？

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  • 358579047

    第7楼2010/06/02

    微雨燕双飞(godblesschina) 发表:我觉得这是仪器配置不同的原因，安捷伦LC1200是四元低压，该仪器进行梯度操作时没有滞后，这份谱图测试时用的是二元高压，有大约6 min的溶剂滞后。
    对于四元低压，我建议您把梯度作如下调整：


    色谱柱：



    Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm



    流动相A：



    0.005 mol/L 磷酸二氢铵+0.005mol/L磷酸氢二钠水溶液



    流动相B：



    甲醇



    流 速：



    1.0 mL/min



    柱 温：



    35 ℃



    检测器：



    UV 280 nm



    进样量：



    20 μL



    梯度设置



    t/min 0

    5

    15

    45

    70

    72

    77



    A/% 70

    70

    65

    59

    10

    70

    70



    B/% 30

    30

    35

    41

    90

    30

    30



    楼主做偶氮很有一手啊，我最近也在做偶氮，参考国标的做不出来，只出了十八个峰，参照楼主的条件大概22个峰，其中有六个分不开，我用的是二元高压梯度，请教楼主有什么好办法能将其分开

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  • 微雨燕双飞

    第8楼2010/06/03

    “358579047”先生：
    我这个应用是在spursil C 18上做的，色谱柱不同即使用相同的条件也会有不同的效果，这是选择性的差异。如果有地方分的不好，你可以把梯度的斜率降低一些。

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  • 358579047

    第9楼2010/06/09

    哦，好的，谢谢

    微雨燕双飞(godblesschina) 发表:“358579047”先生：
    我这个应用是在spursil C 18上做的，色谱柱不同即使用相同的条件也会有不同的效果，这是选择性的差异。如果有地方分的不好，你可以把梯度的斜率降低一些。

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  • 熊猫宝宝

    第10楼2010/06/11

    下载下来研究一下.

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