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【讨论】工作曲线计算和检测限的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 关于工作曲线的问题:
    原子吸收为例,计算工作曲线时,空白0,0点是否带入计算?
    本人倾向于不带入,毕竟这只是一个理论值,空白实测信号不会是0。而且,现在仪器附带的软件里面有很多种计算方法,PE工程师也推荐使用非线性不过零点,瓦里安推荐新合成不过零点,两种原理相同,都是不计算零点的。

    关于检测限有两个问题:比如检测限是0.01mg/L。
    1、当检测结果小于检测限时,究竟是报小于0.01,还是小于等于0.01?
    2、当检测结果接近检测限,比如0.021mg/L,是不是该修约到0.02?

    关于这些问题,各种表示方法我都看到过,并没有统一。是否有相关法律法规,做了相关规定,只是大家没注意到。
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  • haodou000

    第1楼2010/03/22

    [quote]原文由 megastar(megastar) 发表:关于工作曲线的问题:
    原子吸收为例,计算工作曲线时,空白0,0点是否带入计算?
    本人倾向于不带入,毕竟这只是一个理论值,空白实测信号不会是0。而且,现在仪器附带的软件里面有很多种计算方法,PE工程师也推荐使用非线性不过零点,瓦里安推荐新合成不过零点,两种原理相同,都是不计算零点的。

    关于检测限有两个问题:比如检测限是0.01mg/L。
    1、当检测结果小于检测限时,究竟是报小于0.01,还是小于等于0.01?
    2、当检测结果接近检测限,比如0.021mg/L,是不是该修约到0.02?

    关于这些问题,各种表示方法我都看到过,并没有统一。是否有相关法律法规,做了相关规定,只是大家没注意到。[quote]
    1.零点肯定要带入计算的,零点的信号值=仪器、试剂空白,工程师推荐的是非线性,但是实际工作中多数还得用线性,非线性在浓度范围比较大时使用:例如Pb在100PPb后弯曲,那0~200PPb时就使用非线性。
    2.我用的PE800,仪器软件中有强制过原点和否。曲线生成后虽然没过原点,但是零点已经放进去计算了。
    3.报小于检测线,不能报“零”之类
    4. 0.021要看要求的有效位数,如果标准值<=0.02,你只能报0.02. 再例如检出限为0.02,测量值为0.195,也得报0.02,测量值为0.194则报<0.02.
    5.望指教~

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  • megastar

    第2楼2010/03/29

    关于零点是否带入工作曲线,我的想法是:
    我们通常做的工作曲线是对直线部分进行最小二乘法拟合,曲线弯曲的部分是不带入计算的。高浓度部分信号和浓度比值发生了弯曲,因此不会带入计算线性。低浓度部分,界与检测限和零点之间的部分,实际信号和浓度比值也是弯曲的,因此也不应该带入线性部分计算。
    多一个少一个0,0点,计算结果确实不一样。
    不知道我讲的是否正确?

    关于检测结果小于检测限时,不报<=检测限,而是报<检测限,是否有明确的依据?

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  • chemistryren

    第3楼2010/03/29

    比如检出限是0.05PPM,那么当你测出是0.050PPM时,就应该报0.05PPM,如果是0.049那就应该报小于0.05PPM.等于情况应属于检出范围.

    megastar(megastar) 发表:关于零点是否带入工作曲线,我的想法是:
    我们通常做的工作曲线是对直线部分进行最小二乘法拟合,曲线弯曲的部分是不带入计算的。高浓度部分信号和浓度比值发生了弯曲,因此不会带入计算线性。低浓度部分,界与检测限和零点之间的部分,实际信号和浓度比值也是弯曲的,因此也不应该带入线性部分计算。
    多一个少一个0,0点,计算结果确实不一样。
    不知道我讲的是否正确?

    关于检测结果小于检测限时,不报<=检测限,而是报<检测限,是否有明确的依据?

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  • megastar

    第4楼2010/03/30

    我想了一下,如果把大于检出限看作正数,小于检测限看作负数,检出限就相当于0,它事实上是介于检出和检不出的中间状态。
    因此,如果测定出来的数据小于检出限,应该报小于检出限,而不是小于等于检出限。

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