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【求助】用石墨炉测Pb时空白过高

无限风光

2009/08/28

原子吸收光谱（AAS）

最近做酵母粉中Pb元素的测定，样品的平行做得还好。
但空白值老是很高，比样品要高（经常出现此问题），而且不规律；加标（4ppb）回收率低，此同样的加标，加标样的平行也不好。
前处理：称取样品1g加入150mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL，盖表面皿，浸泡过夜。第二天在电热板上加热，观察瓶内没有固体后（大约1h）。用纯净水冲几次表面皿，水流入锥形瓶中。赶酸至剩1~2mL，加入大约30mL水，继续赶至1~2mL（大约2h）。定容到25mL的比色管中，用纯净水小心冲洗3到5次。
标液：4，8，12，16，20 ug/L（2%硝酸），基改0.2%硝酸钯。进样15uL,基改5uL，拟合度都有0.999以上。
ABs (峰高) ug/L
空白 0.0073 0
标准1 0.0466 4
标准2 0.083833 8
标准3 0.1219 12
标准4 0.16085 16
标准5 0.196133 20
空白1 0.0316 2.480115
空白2 0.058867 5.361158
空白3 0.082867 7.897039
1 0.048667 4.283409
2 0.053333 4.776497
3 0.053533 4.797629
加标1 0.070933 6.636143
加标2 0.075467 7.115143
加标3 0.0785 7.43565

昨天做了几个空白及直接加标液，均定容至25mL。
B1 ：加10mL硝酸
B1'：B1蒸完后并用水冲过的瓶子，再加入10mL
B4 ：
B2 : 加入10ppb的Pb，10mL硝酸
B3 : 加入10ppb的Pb，10mL硝酸
B4 ：加2%硝酸，稍加热不煮沸
B5 ：加入10ppb的Pb于,2%硝酸，直接从锥形瓶冲洗到比色管并定量
ABs (峰高) ug/L
空白 0.0088 0
标准1 0.0475 4
标准2 0.0844 8
标准3 0.12235 12
标准4 0.15975 16
标准5 0.19705 20
B1 0.06235 5.642564
B1' 0.0582 5.201058
B2 0.1556 15.56315
B3 0.17015 17.11108
B4 0.03785 3.036083
B5 0.12435 12.23856
锥形瓶的底部呈凸形，蒸到2~3mL的时候，就已露底，凸起的那部分已经干，但边缘还有比较多溶液，继续赶酸会造成损失吗？还是应该保持底部全湿润呢？这样的话，酸度会不会太大？
到底是哪里出问题了呢？瓶子有污染？
瓶子先有洗洁精洗过，冲自来水，再用20%左右的酸浸泡过夜，冲自来水，用纯净水冲洗干净，烘干，再放在柜子里面备用的。
如果出现像表1这种情况，应该如何进行数据处理？
接触原吸的时间已经不短啦，总感觉还没入门，实在惭愧。做出的结果总不理想，又没人直接指导，自己在瞎摸。单位领导要求尽快参加能力认证，没信心。现在唯一能依靠的就是原吸版的各位同志帮忙啦，感谢各位一直以来的帮忙，谢谢！

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chemistryren

第1楼2009/08/28

楼主的硝酸空白有点啊.不过从后表中的B5-B4来看似乎还可以..理论两者相减是10PPB??实际是9.2??这里还可以.

0

无限风光

第2楼2009/08/28

两个相减理论是应该是10PPB。
但B4，B5两个值是不是偏高了呢？
标曲的那个空白也是2%的硝酸，是不是锥形瓶污染了？
chemistryren 发表:楼主的硝酸空白有点啊.不过从后表中的B5-B4来看似乎还可以..理论两者相减是10PPB??实际是9.2??这里还可以.

0

chemistryren

第3楼2009/08/28

可能是你试剂本身本底高吧,锥形瓶污染的话,难道污染程度这么巧?

0

无限风光

第4楼2009/08/31

样品在其他实验室已经测过，含用Pb，大概4PPB。
我试了一下，结果空白比样品要高。
而样品的值在没扣除空白的时候，也是4PPB左右。
出现这种情况，到底是什么原因呢？

0

chemistryren

第5楼2009/08/31

说明你的样品浓度本身就低，而你的空白试剂本底也不低。既然线性还好的，那就不存在空白污染的问题了。

0

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