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【讨论】关于薄层色谱的显色剂用量的问题及其他

睿武孝文

2010/03/25

薄层色谱（TLC）

今天做枸杞子（一味常见中药材）的薄层定量。
被测物是甜菜碱，一种生物碱，显色剂也是生物碱常用的碘化鉍钾。
长久以来，枸杞子是我们部门闻之色变的一味待检物，太难做。
问题是：
一、按照药典根本做不出来。这是最致命的。
二、即使做些改动，由于没有做系统的方法学考察（由于能力有限，仅指显色问题，我没有能力对提取方法的问题提出更深的见解），重现性相当差。表现在：
现象1、如果显色剂喷的不均匀，或雾滴大，会使斑点上有白色花纹，在扫描时会出现色谱峰波动现象。这个我的体会相当深刻，以前在学校也做过枸杞子，由于使用的是一个大泵，气流相当强，且用一个特殊喷嘴，雾滴细，显色好，没有以上我说的问题；现在由于是用喷瓶，且泵的气流量有限，出现了前面说到的问题。
现象2、即使显色剂喷的非常均匀且细，如果喷的量不一样，也会使斑点大小随之变化。如果一开始轻微地喷两下，仅两下，显色会很好，但如果贪心不足的话，多喷了，那对不起，斑点反而会变小，以致于消失。
现象3、关于加热，如果在喷完显色剂后，想用电吹风把板子吹干，那也需要注意：吹的时间和热量也会影响斑点的显色，且影响相当大，吹的时间长了，斑点以外的空白区域也会变的和斑点的颜色趋向于一致，这无疑会使峰面积减小，甚或使检测波长不再适用。
等等
反正枸杞子的定量是现在最令我和我的同行头痛的问题。

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