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【求助】做氨气时用氯化汞配制的纳氏试剂要注意哪些问题

  • zhoujuecool
    2010/03/25
  • 私聊

水质检测

  • 请问各位,有谁用氯化汞配制的纳氏试剂做过氨气的实验,配制纳氏试剂时要注意哪些问题?
    纳氏试剂
    1.称取12g氢氧化钠,溶解于60ml谁中冷却至室温
    2.称取1.7g氯化汞,溶解于30ml水中
    3.称取3.5g碘化钾,溶解于10ml水中,在搅拌下将氯化汞溶液慢慢的加入碘化钾溶液中,直至形成的红色沉淀不再溶解为止。
    在搅拌下,将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述氯化汞和碘化钾的混合液中,再加入剩余的氯化汞。
    我配了几次都未成功,绘出的曲线达不到3个九,请各位高手指教!
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  • zmxorhhxa

    第1楼2010/03/25

    达不到3个9不是试剂问题。。。 是你做标线有问题。。。
    空白偏大或是显色不足才是试剂问题

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  • zhoujuecool

    第2楼2010/03/26

    谢谢!
    我配制的纳氏试剂的空白值都没有超过0.030,从配了那么多次纳氏试剂看来,每次配的纳氏试剂做出来的都不一样,有好一点的,也有很差的,其中有一次配制的纳氏试剂做出来的达到了0.9996,但是后来配制的纳氏试剂做出来的都达不到三个九,我觉得做氨的曲线和纳氏试剂的配制有关。我是在四十度左右的温度配制的,就是配制的时候出现朱红色沉淀那里很难把握。有好几次都是将碘化汞沉淀搅溶了之后,再多加一滴的时候溶液里就出现了很多红色沉淀。而且配氯化汞溶液时很难容,每次配的时候总会有一点点没溶,不知道有没有影响?

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  • zmxorhhxa

    第3楼2010/03/26

    要是只有一点点基本没问题的,国标上的配法本来就是出现红色沉淀就停止。氨很好做的,线性不好有只有三种可能:
    一、纳氏试剂加入标准后发生浑浊,导致吸光值不正确
    二、线性范围没有选择好,过大和过小相关系数都做不好
    三、人员操作有问题,标样加的不正确、比色管及吸管未洗净标样被污染

    zhoujuecool(zhoujuecool) 发表:谢谢!
    我配制的纳氏试剂的空白值都没有超过0.030,从配了那么多次纳氏试剂看来,每次配的纳氏试剂做出来的都不一样,有好一点的,也有很差的,其中有一次配制的纳氏试剂做出来的达到了0.9996,但是后来配制的纳氏试剂做出来的都达不到三个九,我觉得做氨的曲线和纳氏试剂的配制有关。我是在四十度左右的温度配制的,就是配制的时候出现朱红色沉淀那里很难把握。有好几次都是将碘化汞沉淀搅溶了之后,再多加一滴的时候溶液里就出现了很多红色沉淀。而且配氯化汞溶液时很难容,每次配的时候总会有一点点没溶,不知道有没有影响?

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  • zhoujuecool

    第4楼2010/03/26

    我以前用碘化汞配的纳氏试剂做氨很好做!可现在用氯化汞配的纳氏试剂就不好做了,做了好多遍,就做成了一次,后来就再也做不成了。做的时候也特别注意了加标准确和防止污染的情况。我想问一下要是氯化汞溶解不完全和配制时温度过高是否会有影响?谢谢!

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  • zmxorhhxa

    第5楼2010/03/27

    我们做过用碘化汞直接配制纳氏试剂,但空白较高,做标线的情况不好。我们用氯化汞配制纳氏试剂并未刻意去注意温度情况,基本春夏秋冬都有~~ 标线情况基本没有少于0.999的。至于氯化汞溶解不完全的情况,有一次新进人员发生过加过量导致溶解不完全这个情况,结果是显色不完全吸光值大大低于正常时的值。。。

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  • chemistryren

    第7楼2010/03/28

    纳氏试剂配制好后需要放置过夜,取上清液的.

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  • zhoujuecool

    第8楼2010/03/30

    配制纳氏试剂出现朱红色沉淀时溶液是成微红色吗?

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  • chemistryren

    第9楼2010/03/31

    没错,是红色的.

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  • 老兵

    第10楼2010/04/06

    应助达人

    为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制HgCl2 的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100mL 纳氏试剂所需HgCl2 与KI 的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止HgI2 红色沉淀的提前出现。

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