【求助】关于S-4800的sigma调节问题

wxqdelphi

2010/03/30

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扫描电镜（SEM/EDS）

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悬赏金额:50积分状态:已解决

不导电粉末样品，粘于导电硅胶之上，喷金30秒，扫描电压5kev，电流10 uA，WD～13mm。
在500nm以下，不管如何调整sigma旋钮均无法消除色散。
请问：是我操作手法的问题还是制样的问题？

RoadCH 2010/03/30

首先，请确定你的【不导电粉末样品】没有铁磁性（不能被磁化或被磁铁吸引），铁磁性粉末样品对半内透镜结构的S-4800是比较危险的，样品制备和设置观察条件要非常小心，通常也容易引起很大的像散，建议非专业人员不要用S-4800观察铁磁性粉末样品。如果【不导电粉末样品】不是铁磁性样品，如果有条件的话可以将粉末样品撒到液体导电胶（液体导电碳胶或银胶）上，这样比用导电胶带粘样品更加牢固，适合于观察高倍图像。为达到抑制荷电现象，观察表面结构的目的，可以将加速电压设置到更低一些（3KV 或以下），工作距离可以设置的8mm以下（一定要确保样品最高点接近并低于Standard位置）。另外确认Probe Current设置到Normal;物镜活动光阑是2或者3；Condenser Len 1是5（有必要可以更大）；Alignment对中窗口调节良好。聚焦、消像散的顺序是①先聚焦到图像不拉伸的位置②将sigma旋钮X和Y逐个调整到最清晰③再次用Fine Focus旋钮聚焦到最清晰。再耐心试一试吧，祝你成功[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]！另外有兴趣的可以加入【日立扫描电镜技术交流群，QQ群号码111307613】，一起探讨日立电镜的操作技术，分享各类样品的应用经验。

fengyonghe 2010/03/30

Sigma调整的是谱峰存在的可信度，在 ±σ，±2σ，±3σ谱峰出现的概率分别为68.3%，95.4%，99.7% 。最好发一个谱图上来。如果粉末成分以轻元素为主，背底会比较高。

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RoadCH

第1楼2010/03/30

首先，请确定你的【不导电粉末样品】没有铁磁性（不能被磁化或被磁铁吸引），铁磁性粉末样品对半内透镜结构的S-4800是比较危险的，样品制备和设置观察条件要非常小心，通常也容易引起很大的像散，建议非专业人员不要用S-4800观察铁磁性粉末样品。

如果【不导电粉末样品】不是铁磁性样品，如果有条件的话可以将粉末样品撒到液体导电胶（液体导电碳胶或银胶）上，这样比用导电胶带粘样品更加牢固，适合于观察高倍图像。

为达到抑制荷电现象，观察表面结构的目的，可以将加速电压设置到更低一些（3KV 或以下），工作距离可以设置的8mm以下（一定要确保样品最高点接近并低于Standard位置）。另外确认Probe Current设置到Normal;物镜活动光阑是2或者3；Condenser Len 1是5（有必要可以更大）；Alignment对中窗口调节良好。

聚焦、消像散的顺序是①先聚焦到图像不拉伸的位置②将sigma旋钮X和Y逐个调整到最清晰③再次用Fine Focus旋钮聚焦到最清晰。

再耐心试一试吧，祝你成功！
另外有兴趣的可以加入【日立扫描电镜技术交流群，QQ群号码111307613】，一起探讨日立电镜的操作技术，分享各类样品的应用经验。

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第2楼2010/03/30

楼上说的很全面哦。

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fengyonghe

第3楼2010/03/30

Sigma调整的是谱峰存在的可信度，在 ±σ，±2σ，±3σ谱峰出现的概率分别为68.3%，95.4%，99.7% 。最好发一个谱图上来。如果粉末成分以轻元素为主，背底会比较高。

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RoadCH

第4楼2010/03/31

呵呵，能谱专家总是从能谱的方面入手分析，实际上楼主可能是接触电镜时间不长，描述中几次笔误容易造成误解。

首先，消像散的旋钮是【Stigma】，楼主写成【sigma】旋钮了；
另外楼主用的估计是【导电碳胶带】，楼主描述成【导电硅胶】了；
【扫描电压5kev】应该是想说【加速电压5KV】；
【无法消除色散】应该是想说【无法消除像散】。

电镜操作需要一段从陌生到熟练的过程，勤学多请教慢慢就会好起来的。

fengyonghe(fengyonghe) 发表:Sigma调整的是谱峰存在的可信度，在 ±σ，±2σ，±3σ谱峰出现的概率分别为68.3%，95.4%，99.7% 。最好发一个谱图上来。如果粉末成分以轻元素为主，背底会比较高。