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【求助】液相色谱峰拖尾

液相色谱(LC)

  • 我在做尿囊素的含量测定,C18柱;用甲醇:0.03mol/L磷酸二氢钾=60:40(PH=7)做流动相,流速=0.6ml /min 色谱图有点拖尾,大家有什么好办法。谢谢
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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/02

    应助达人

    把柱效发上来看一下,拖尾因子有多少?如果是药典中的方法,在确定流动相没有问题的情况下,可以更换色谱柱或改变柱温。

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  • yankunsu

    第2楼2010/04/02

    方法是药典的吗,如果不是,可适当调整流动相一避免拖尾

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  • 熊猫宝宝

    第3楼2010/04/02

    峰拖尾的原因,峰拖尾的主要原因有:
    1、    溶解样品的溶剂比流动像更强,
    2、    样品量过载,
    3、    固定相中的硅醇基与胺类物质相结合反应,
    4、    硅胶吸附酸性化合物,
    5、    色谱柱柱床中有空隙。
    只要确定了拖尾的原因就可以采取措施减少拖尾并消除之。

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  • 熊猫宝宝

    第4楼2010/04/02

    上传一个资料给你参考

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  • csf1980

    第5楼2010/04/02

    谢谢大家意见,,不是药典方法,,改流动相是改比例还是磷酸盐浓度,还是PH值呢,柱效有4200左右,,对称因子0.75左右

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  • 哇咔咔

    第6楼2010/04/02

    怎么调节还是要看你的谱图决定.
    在没有图谱的情况下,建议还是先调节下PH值.既然ph已经到7了.就用磷酸或者乙酸调节下.另外你的流速也偏低.是因为压力原因,所以0.6的流速么?
    你出峰时间是多少分钟?如果出峰时间晚的话.也可以提高下流速.出峰时间提前也可以稍微改善下拖尾.

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  • csf1980

    第7楼2010/04/02

    我是为了延长出峰时间才把流速定为0.6,出峰时间为2.3,
    流速为1时出峰时间1.4m,
    如果我要保持流速为1的话怎么样可以延长出峰时间,,甲醇量低于50%的话样品就过滤不了了

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  • 1818

    第8楼2010/04/02

    你可以把PH调低点啊!!

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  • zhengchao5211

    第9楼2010/04/02

    我觉得你流速好像低了一点

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  • liuliying-1987

    第10楼2010/04/03

    调整一下流动相组成的比例,然后提高流速,最后在考虑换一根新柱子

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