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【求助】正向硅胶填料可以经常用甲醇再生吗？

Alex0802

2010/04/05

液相色谱（LC）

各位大侠：正向的硅胶填料可以经常用甲醇通柱子吗？
我用的分析柱是YMC 5微米硅胶柱，由于用于正向，平时很少用甲醇通柱，但产品的保留时间一直在变小，从以前的32min变成现在的25min，用甲醇测过泵的流量，很准确也没问题。最近我做制备时遇到了一个很严重的问题，填料同样是YMC的硅胶，粒径是10微米的，这批硅胶就用了不到半年，现在产品和杂质完全分不开了，我将之前的几批图谱拿来仪器对比时，发现产品的保留时间也一直在变小！但制备柱每次用完后我都会用甲醇通柱2~3个柱体积，会不会是甲醇对硅胶有影响啊？？？
希望得到各位大侠的指点，谢谢！！

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有水有渝

第1楼2010/04/06

应助达人

据说甲醇会极轻微的溶解硅胶，硅胶柱你为什么要用甲醇清洗？

0

Alex0802

第2楼2010/04/06

因为我用的制备柱没有预柱，样品前处理后颜色还是很深，害怕柱头会残留颜色，每次用完后都用甲醇来通柱的
欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:据说甲醇会极轻微的溶解硅胶，硅胶柱你为什么要用甲醇清洗？

0

海边

第3楼2010/04/06

正向柱应该用非极性或弱极性溶剂！！
zhao3220g(zhao3220g) 发表:各位大侠：正向的硅胶填料可以经常用甲醇通柱子吗？
我用的分析柱是YMC 5微米硅胶柱，由于用于正向，平时很少用甲醇通柱，但产品的保留时间一直在变小，从以前的32min变成现在的25min，用甲醇测过泵的流量，很准确也没问题。最近我做制备时遇到了一个很严重的问题，填料同样是YMC的硅胶，粒径是10微米的，这批硅胶就用了不到半年，现在产品和杂质完全分不开了，我将之前的几批图谱拿来仪器对比时，发现产品的保留时间也一直在变小！但制备柱每次用完后我都会用甲醇通柱2~3个柱体积，会不会是甲醇对硅胶有影响啊？？？
希望得到各位大侠的指点，谢谢！！

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1818

第4楼2010/04/07

用乙腈,效果会更好!!

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青林

第5楼2010/04/07

试试乙腈吧，效果应该会好些

0

canjianyijian

第6楼2010/04/07

可以再生，但是对填料的平行反射面和密度层都有影响。

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☜譕♥魚☞

第7楼2010/04/07

应该用正己烷吧！

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Alex0802

第8楼2010/04/07

正己烷无法将吸附的东西冲下来啊
☜譕♥魚☞(yu358184383) 发表:应该用正己烷吧！

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Alex0802

第9楼2010/04/07

哦，那用异丙醇呢？？我之前都是先用异丙醇通，在用甲醇通。
在咨询一个问题，新硅胶需要活化吗，应该如何活化？谢谢、、
xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:用乙腈,效果会更好!!

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hplc08

第10楼2010/04/07

新的硅胶柱，用小流速异辛烷进行冲洗

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