sofie wu
第3楼2010/04/08
A 全二维GC
气相色谱作为复杂混合物的分离工具,已对挥发性化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱, 使用一根柱子,适合于含几十~几百个物质的样品分析. 当样品更复杂时,就要用到多维色谱技术[1]。全二维气相色谱(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, GCGC)是多维色谱的一种,但它不同于通常的二维色谱(GCGC)。GCGC一般采用中心切割法,从第一支色谱柱预分离后的部分馏分,被再次进样到第二支色谱柱,作进一步的分离,样品中的其它组分或被放空或也被中心切割。尽管可通过增加中心切割的次数来实现对感兴趣组分的分离,但由于流出柱1进到柱2时组分的谱带已较宽,因此,第二维的分辨率会受到损失。这种方法第二维的分析速度一般较慢,不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支色谱柱上,进行进一步的分离。
全二维气相色谱(GCGC) [2-3]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个调制器,起捕集再传送的作用,经第一支色谱柱分离后的每一个馏分,都需先进入调制器,进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离,所有组分从第二支色谱柱进入检测器,信号经数据处理系统处理,得到以柱1保留时间为第一横坐标,柱2保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标的三维色谱图,或二维轮廓图[4]。这个技术自90年代初出现以来,已得到很大发展,深受石油、环保等领域的重视,本文综述其最新发展。
sofie wu
第4楼2010/04/08
B 快速GC(和便携式GC)
在气相色谱技术(GC)的发展过程中,更快的速度、更小的体积、更低的能耗一直是人们研究的焦点。通常,工业上对GC的需求包括:高效率(快速)、小体积、便携式(smaller/lowerpower)的原位检测GC装置,以及与更快的检测技术(如飞行时间质谱,TOF-MS)之间的兼容性。相对而言,柱温箱微型化是比较简单的,但是总的看来,在过去的几年中,GC的体积、速度和能耗并没有发生显著的变化,更令人遗憾的是,基于以上目标的主要设计往往以牺牲色谱能力和全能性为代价。
已发展了多种方法用于获得更小的体积、更快的分析速度和更低的能耗,也取得了一定的成功。在小型气相色谱仪中,色谱柱被置于小柱温箱中,在等温条件下进行分离。这种设计虽然可以满足便携式仪器的低能耗要求,但是丧失了程序升温的能力。尽管有时候程序升温也是可行的,但是却被限定在很窄的梯度范围。
为了追求分离速度,出现了许多可供选择的柱加热技术。从概念上讲,大部分柱加热技术都属于微型柱温箱技术的范畴,如绝热管[1]、含有绝热组件的套管[2]。实用性色谱柱的选择往往受限于具体的实验方法。