【求助】水中铅的富集与处理

tj2248882

2010/04/08

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水质检测

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我用二甲酚橙与铅显色分光光度法测水中的铅，最后处理河水测铅，处理方法如下：
取已酸化澄清的水样100ml于250ml烧杯中，补加硝酸3ml，高氯酸0．5m1．于电热板上加热消解．蒸发分解高氯酸并浓缩溶液体积为2．Oml左右，取下冷却，加入少量水溶解盐类．转入25ml比色管中．调pH 至中性．视情况加入适量掩蔽剂，接试验方法显色后，测量溶液的吸光度．分析结果见表。
我按上面文献处理遇到几个问题：
1、水样处理后酸度太大，用什么中和
2、我在显色定容后用氢氧化钠固体调节PH=6，出现了大显固体沉淀，且再加HNO3不溶。
3、河水样加二甲酚橙显橙色，25ML含铅12.5UG标样加二甲酚橙显黄色（其中都加了柠檬酸三铵，邻二氮菲作掩蔽剂）,不知河水中是什么没有被掩蔽和二甲酚橙显了橙色

请问有没有更好的铅的富集与处理方法，减少分光光度法测的干扰？？

hiei 2010/04/09

可以考虑取适量水样于蒸发皿中，加入适量硝酸及过氧化氢溶液，致电热板上蒸发至干。所剩残渣应为白色或浅黄色。若残渣呈棕黑色，需按上述方法反复处理，至呈白色或浅黄色。若反复处理后仍呈棕黑色，可将蒸干后的残渣放入450摄氏度高温炉中灰化。取出蒸发皿，放冷，加入适量硝酸溶液，微热使残渣溶解，少许水转移定容。详见标准 GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标中铅的测定

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hiei

第1楼2010/04/09

应助达人

可以考虑取适量水样于蒸发皿中，加入适量硝酸及过氧化氢溶液，致电热板上蒸发至干。所剩残渣应为白色或浅黄色。若残渣呈棕黑色，需按上述方法反复处理，至呈白色或浅黄色。若反复处理后仍呈棕黑色，可将蒸干后的残渣放入450摄氏度高温炉中灰化。取出蒸发皿，放冷，加入适量硝酸溶液，微热使残渣溶解，少许水转移定容。
详见标准 GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标中铅的测定

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今明后

第2楼2010/04/09

有原子吸收仪就用原子吸收法，如没有用用双硫腙分光光度法；前处理就按沙发所说方法。

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137023788

第3楼2010/04/10

取适量水样于蒸发皿中，加入适量硝酸及过氧化氢溶液，致电热板上蒸发至干。所剩残渣应为白色或浅黄色。若残渣呈棕黑色，需按上述方法反复处理，至呈白色或浅黄色。若反复处理后仍呈棕黑色，可将蒸干后的残渣放入450摄氏度高温炉中灰化。取出蒸发皿，放冷，加入适量硝酸溶液，微热使残渣溶解，少许水转移定容。
或者用原子吸收法，双硫腙分光光度法。都可以，上面说的很对，呵呵，不错！