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【求助】固相萃取洗脱时结果不稳定

前处理综合讨论

  • 我用乙酸乙酯做洗脱剂,但结果测定有时一个峰(不是目标物的峰),有时有两个峰(其中有一个应该是目标物的峰),但是目标物的峰有时有,有时没有,找不出原因,用其他洗脱剂也是这样,有时测得出,有时测不出。测出来的结果也时大时小,十分不稳定。
    PS:我用固相萃取洗脱后用旋转蒸发蒸干再用流动相溶解用HPLC测的。
    请各位帮帮忙,谢谢
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  • 雾非雾

    第1楼2010/04/13

    应助达人

    您没说您的目标物是什么。您也没说您用的是什么SPE柱。
    单就您说的来看,您应该换溶剂试试,您用乙酸乙酯做洗脱剂是从资料上得来的?

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  • 微雨燕双飞

    第2楼2010/04/27

    如果你说的这个问题不是样品加标测试,就不加样品,重复一下SPE操作;看看干扰物是否来自小柱或溶剂。据我以前的一个应用方法,发现乙酸乙酯真的很不干净。

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  • ninici

    第3楼2010/04/28

    后来做了一次空白不加样品测试,干扰峰果然是来自乙酸乙酯的峰,并且有一个与目标物峰有重叠,因此结果应该是用乙酸乙酯洗脱不出来

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  • 微雨燕双飞

    第4楼2010/04/29

    如果您用的是反相柱,那么就应使用极性更低的溶剂比如甲基叔丁基醚。

    ninici(ninici) 发表:后来做了一次空白不加样品测试,干扰峰果然是来自乙酸乙酯的峰,并且有一个与目标物峰有重叠,因此结果应该是用乙酸乙酯洗脱不出来

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