【求助】国标5009中丙烯酰胺的测定疑问

应助达人

我没有衍生化，直接就用GC跑了下，大概在10分钟出峰。只是响应不高而已。
用DB624的柱子

没有衍生化灵敏度不够吧

应助达人

标准的检出限是7μg/kg,100ug/ml检不到？检查一下所用试剂是否有效.

应助达人

GC-FID溶液中的检测限可达0.01g/ml（10ppb）。丙烯酰胺溴化处理后，用电子捕获检测器（ECD）来定量灵敏度更高。

现在怀疑冰箱的温度不在0~4度之间，这个对衍生化有很大影响吗？这个方法里面，关键要注意什么呢？

应助达人

没有衍生化，1PPM我跑出来的峰面积大概是3左右。不是很大。有空衍生下看看。

5009.204的检出限是0.007PPM，没衍生的话如楼上所讲检出限不行。

楼上做过衍生化的，请教一下，你们衍生化完了有几种产物?我为什么有两种？怀疑是一溴代物和二溴代物。我用GCMS全扫，ECD做过，都是这样。或者会不会是二溴代丙酰胺在进样口高温分解了？

请教楼上的：您是用GB 5009.204的方法做的吗？