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我先讲一个维修仪器的故事--抛砖引玉

原子吸收光谱(AAS)

  • 一个很要好的朋友一日来电话说:“我的仪器测定钾,灵敏度极低极低,根本就测不出来了。”
    我首先怀疑雾化系统有无问题,便问:“那别的元素呢?”
    “我测铜,镉,锌都好着呢!”
    “那波长会不会错,灯怎样?”我问。
    “我搞了十五年原子吸收了,波长会错?”
    “Sorry!“我不该这么问的。
    “灯也换过新的,一样。不过负高压极高。”
    “哦!”于是我第二天坐上了火车,他在保定。
    开机检查,现象确凿!那是台很简单的仪器,不用考虑背景校正对灵敏度的影响。然而,在766.5nm处扫描,很难看出谱线峰形。都是杂散光!
    我一看,边上还有一台专做石墨炉的PE3030,我把3030上的光电倍增管取下装在这台机器上便立刻好了。
    “怎么回事?怎么钾灵敏度低是光电倍增管的问题呢?”朋友问。
    “你们大家看这张图”我说:“这只是一张示意图,不精确。我随手画画而已。”



    光电倍增管产生的光电流遵循“外光电效应”。光电流大小当然取决于打到光阴极上的光子数;但是能不能打出光电子,取决于光子的能量(即光的频率或波长),另外取决于光阴极材料的“逸出功”。所以,对光电倍增管有一个长波限,叫“红限”,波长长于此限的辐射其能量(hv)不足以产生光电流。
    光电倍增管老化是“红限紫移”,能产生光电子的长波限,向短波方向偏移。我朋友的仪器就是这个现象。Cd,Zn,Cu测定很好,在K的766.5nm波长,光电倍增管已经不能被打出光电子,所接收到的“能量”其实是杂散光,当然就不能被K原子吸收了。
    要注意的是:
    1.    光电倍增管很少损坏,几乎不会一下子“寿终正寝”。
    2.    发现能量低下时,特别是紫外部分,不要贸然去怀疑光电倍增管。应该首先考虑灯质量或者光学系统是否被污染。
    3.    光电倍增管老化是个渐进过程;现象必然是上面所说的“红限紫移”。先是在长波部分显得不够“灵敏”(这里不是说“吸收灵敏度”!)。
    下午,我的伙伴从北京专程送来了光电倍增管,安上并还原PE3030,便扬长而去。自己为自己完满的解释洋洋自得。第二天,朋友来电:“3030不能用了,没能量!”。我不得不再次前往。原来在装回3030光电倍增管时,由于自己手脚不灵俐,没把出口狭缝和光电倍增管屏蔽罩之间的橡皮圈装好,挡光了!
    看来,说好听了叫做“智者千虑,必有一失”,自嘲一点的话,应该说:“大醉之后,必然头痛!”
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  • 第5楼2005/10/10

    楼主帮我分析一下,我这个是怎么回事,仪器是JY的ICP-OES
    正常开机点火15分钟之后寻峰,一切参数都未变,溶液是每次用的4ppm的混合液,第一次只有193的砷寻峰pass,重做时194的汞也通过了,之后怎么做(新配标液(混),高浓度)220的铅,283的Cr,228的Cd都通不过,324的铜通过了,有时Cr线能通过,但峰形不理想,其中Cd线是因为呈现两个峰而通不过的,在其右侧的砷线也出来了,
    后来配了Pb(4ppm)一开始做一根线也没找到,过了十几分钟,总算220的找出来了,但是以前做过的283和405线都未出峰,我看了一下,当时背景值特别高,有4万多,一般以前最多大概也只有4千多,换回第一次用的寻峰液又正常了,做的标准曲线也可以
      

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  • 第9楼2005/10/10

    很有意义,可惜我遇到问题分析的不够,总是去找老师,汗ing

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  • 第14楼2005/10/10

    真的,这是一个真的维修范例,好在它“是似而非”。另外,可对光电倍增管有一个正确的认识。所以把它当作范例来讲了。

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  • 第15楼2005/10/10

    不错阿。有点味道。这样的例子我还没有见过。多谢

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  • 第16楼2005/10/10

    看了杨老师的诊断过程,我想起我前一段时间出现的问题,我是热电M6,因为一个小问题,我们曾打开仪器盖子,后仪器在也找不到波长了。找了很多原因。最后才发现是:光栅的角度偏了,正常的应该接近垂直,但我们的已经是水平状态了(描述的不太准确,但意思是如此),后换了新的光栅发现正常。按照新的角度对旧的校正,后也正常。原因可能是在拆卸是动了紧光栅轴的螺丝。导致光栅松动。

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  • 第18楼2005/10/11

    要是能把最后的这些实践经验整理出来多好啊!太长见识了,在实际实验中,我也遇到过一些问题,有的还好,查查资料也就解决了,发觉原来都是自己粗心造成的。今天一看,果然受益匪浅呐!!!

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