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【求助】分析方法的优化

液相色谱(LC)

  • 今天领导拿了个样品,给的检测方法是:流动相:甲醇:水(0.1%磷酸水溶液)=6:4,检测器:UV250,柱温:室温。用迪马(2)钻石柱(ods,4.6mm×150mm,5um)测出的谱图如附件(迪马柱),而用北京分析的彩虹柱(规格如迪马柱)测出的谱图如附件(彩虹柱)。个人感觉是不是方法不好,而且出峰时间感觉也有点早(流动相的PH值在6左右,样品的PH在7左右),不知道大家有什么宝贵意见,希望大家给点建议



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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/19

    应助达人

    做的是什么物质?0.1%磷酸水溶液PH会在6吗?

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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2010/04/20

    挺酸的环境啊。进样量是不是太大了,进了多少?

    有水有渝(xky0230699) 发表:做的是什么物质?0.1%磷酸水溶液PH会在6吗?

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  • 哇咔咔

    第3楼2010/04/20

    楼主出峰时间有点早啊.把比例调到5:5.看看.另外还可以调节下磷酸的量.或者把磷酸换成醋酸看看.醋酸的扫尾能力比磷酸要好很多.先按这些调节下看看.实验结果怎么样,有没有改善.方法优化就要一步一步来.

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  • lizhihen

    第4楼2010/04/20

    PH是用广泛PH试纸测的大概值,什么物质我还真不知道,因为是领导拿来的样,提供的检测方法。因为给的定量方法是归一法,所以只是取个大概值,用甲醇溶解后进一定的值。不过谱图差应该不是进样量的问题,因为同样的进样量在两种柱子上谱图就差别很大,而且我有用彩虹柱减少进样量,只是峰高降低,谱图的图形还是差不多。

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:挺酸的环境啊。进样量是不是太大了,进了多少?

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  • lizhihen

    第5楼2010/04/20

    5:5?好像这个比例用的不多哦,而且听说这个比例柱压是最高的。醋酸的扫尾能力比磷酸要好很多,学习了,下次遇到类似情况也可以试试,谢谢!

    哇咔咔(feixue810316) 发表:楼主出峰时间有点早啊.把比例调到5:5.看看.另外还可以调节下磷酸的量.或者把磷酸换成醋酸看看.醋酸的扫尾能力比磷酸要好很多.先按这些调节下看看.实验结果怎么样,有没有改善.方法优化就要一步一步来.

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  • zhhp508

    第6楼2010/04/20

    出峰早了点点,我觉得没有什么很大关系啊。如果要增加保留时间Tr,增加水比例。

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  • 有水有渝

    第7楼2010/04/21

    应助达人

    领导拿来的样,提供的检测方法,可以咨询一下领导这个方法的来源,制定这个方法的人做出来是一个什么的效果,用的什么色谱柱等。要是能知道是什么样品就好办多了。

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  • lizhihen

    第8楼2010/04/21

    就是拿了这么个样品和检测方法,说是测测看。我也是想发上来看看大家有什么建议,其实用迪马(2)钻石柱做出来的谱图峰形还是可以的,不是吗?或许微调下能达到更好的效果

    有水有渝(xky0230699) 发表:领导拿来的样,提供的检测方法,可以咨询一下领导这个方法的来源,制定这个方法的人做出来是一个什么的效果,用的什么色谱柱等。要是能知道是什么样品就好办多了。

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  • guoke121

    第9楼2010/04/21

    我怎么感觉像是做广告的啊

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  • 问号

    第10楼2010/04/21

    是新柱子做的 吗

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