【讨论】顶空进样法需要考虑样品体积的影响吗？

应助达人

要考虑样品体积的影响，应该用相同的液体体积和相同大小的顶空瓶。个人观点。

同一种样品采用同样的条件做就可以了，比如你取0.5g样品加入5ml基质，只要每个样都是这么做基本没什么影响的，顶空具有摇晃的功能，那些不容易溶解的楼主可以采用摇晃模式或者减少样品加入量。楼主如果还有什么问题的话可以站内联系。

打个比方：
对照品溶液：精密量取某浓度的对照品溶液5ml，置20ml顶空瓶中，密封。
供试品溶液：取样品0.5g，置20ml顶空瓶中，精密称定，精密加入溶剂5ml，密封。
测定法：分别取上述对照品溶液与供试品溶液进样测试，记录色谱图，以峰面积按外标法计算，即得。

公式：【（Ar/Ax）*Cr*5】/m *100%，也就是说 没考虑到样品对体积的影响，只以5ml计算，可否？

应助达人

如果样品是固体，0.5g对5ml的体积影响不大。如样品是液体，最好考虑总体积为5ml。

顶空瓶中样品的体积对顶空的动态平衡有影响的，尽量保证对照品溶液与样品溶液在顶空瓶中的体积一样
还要考虑样品与对照品的基质也要一样，不然影响平衡

楼主的计算公式对吗？我也在做，就不知道这样计算对不对？

我也是这样做的。

影响肯定是有的,但对固体来说,只要我们加入的溶剂能完全溶解样品,而样品液与标准液的顶空分配系数基本一致,影响一般很小,但是,如果要从真正意义上消除这方面的影响,只有用多次顶空法进行分析