小鬼当家
第1楼2010/04/25
面积加和打开/关闭
打开/关闭面积加和,然后输入适当的事件时间(0 至 650 分钟)。在面积加和的打开和关闭时间之间的所有峰将处理为一个峰,会对其面积进行加和。
使用“面积加和”可以对一组相邻峰的面积执行加和操作,并以单个值形式报告面积加总结果。与该加和相关的保留时间由加和事件的开始(面积加和打开)和结束(面积加和关闭)时间的平均值来确定。
“面积加和打开”和“面积加和关闭”事件的定时时间应尽可能设置在基线上。对峰发生期间的面积加和事件使用以下规则:
如果面积加和打开事件发生在峰开始处与顶点之前的某个时间,则加和操作中将包括整个峰。如果该事件发生在顶点与峰结束处之间的某个时间,则在定时时间处会将峰截断并立即开始面积加和。请参见下图所示
如果面积加和关闭事件发生在峰开始处与顶点之间的某个时间,则面积加和会立即结束。定时时间处的信号点会变为峰谷点。如果面积加和关闭事件发生在顶点之后,则在峰结束之前不应用该事件。请参见下图所示。
面积加和打开时,将忽略以下事件:
基线连到下一峰谷
基线连到全部峰谷打开/关闭
切线斜滑
负峰积分打开
不论当前信号是否位于基线上或位于峰的任何位置,执行“此处设置基线”事件后将立即中止面积加和。
小鬼当家
第4楼2010/04/25
基线维持打开/关闭
打开/关闭基线维持,然后输入适当的事件时间(0 至 650 分钟)。当打开“基线维持”时,会从该事件发生前的最后基线点开始绘制水平基线。该基线会保持到运行结束、“基线维持关闭”事件或其他导致重置基线的事件为止。请参见下图所示。
如果“打开”事件发生时信号已位于基线之上,则基线将保持在该水平不变。但是,如果某个峰正在进行,则基线会固定在峰之前的最后基线点的水平上,即使这样会导致基线穿透峰。
基线连到下一峰谷
在指定事件时间后的下一峰谷处强制设置基线点。允许值为 0 至 650 分钟。“基线连到下一峰谷”事件是单时间命令。它在下一峰谷点处执行,强制基线重置。与“基线连到全部峰谷”事件一样,该事件应谨慎使用,否则可能会导致负面积问题。如果启用了“负峰积分”或者如果“积分器关闭”或“面积加和打开”事件发生在峰谷之前,则不会重置基线。
此点为基线
输入强制设置基线点的时间。允许值为 0 至 650 分钟。该事件会立即导致无条件地将基线重置为信号的当前值。
小鬼当家
第5楼2010/04/25
负峰积分打开/关闭
选择打开或关闭负峰检测,然后输入适当的事件时间。对在该事件打开和关闭时间之间的所有负峰(基线以下的峰)和正峰进行检测。允许的时间值为 0 至 650 分钟。
有些仪器(如液相色谱仪中使用的示差折光检测器)既可产生正行为峰,也可产生负行为峰。ChemStation 积分器主要设计用于处理正峰数据。但是,可以通过定时事件条目打开或关闭负峰积分处理。如果存在大幅度的信号漂移,则面积测量可能会不正确。
当打开负峰积分处理时,这些区别就会表现出来:
基线设置为“负峰积分打开”事件时间处的基线水平。如果信号的斜率或曲率较小,则按照该信号设置基线。基线渗透校正被关闭。
高斜率和/或高曲率表示峰的开始或停止。基线的交叉标记了正峰和负峰的分离。
溶剂检测被关闭。
在基线漂移很小或不存在的情况下,峰的积分如下图所示。所有面积都报告为正数。
基线漂移会对数据造成严重影响。在本示例中,漂移过于严重,以至于能够找到的仅有基线点是“负峰积分打开”和“负峰积分关闭”事件所强制的基线点。系统从“负峰积分打开”点向“负峰积分关闭”时间点绘制水平线。此线与信号的交叉点即成为峰区域的边界。连接“负峰积分打开”点和“负峰积分关闭”点的直线成为基线。下图显示了负峰积分漂移的情况。
峰 1 从“负峰积分打开”点延伸到点 A。A 处的黑色区域从峰面积中扣除,因为该区域位于基线的相反一侧。峰 2 从点 A 延伸到点 B。A 和 B 处的黑色区域(实际上属于此峰)不包括在内。峰 3 由点 B 延伸至点 C。它去除了 B 和 C 处的黑色区域。峰 4 由点 C 延伸至点 D。C 和 D 处的黑色区域不包括在内。
漂移的净效应是低估了所有的四个峰,不论其是正峰还是负峰。理想状况下,“负峰积分打开”和“负峰积分关闭”事件的时间点应位于基线上。
“负峰积分打开/关闭”事件只应在决定必要的情况下使用。当打开“负峰积分”时,如果使用其他事件,则可能导致无法预料的结果。强烈建议不要将其与其他任何定时事件一起使用。
小鬼当家
第6楼2010/04/25
峰宽
输入新的峰宽(以分钟为单位),以将其用作选择积分峰的标准。可接受的范围大约为峰宽值的三分之一到三倍。此参数中的较小变化(小于系数 2)通常影响不大。峰宽的允许值为 0.001 至 100 或者 0。设置 0 峰宽允许积分器自动指定适当峰宽值。允许的时间值为 0 至 650 分钟。
输入的峰宽为零时允许积分器自动确定和分配合适的峰宽值(通常称为自动聚束)。
峰宽定时事件会停止自动的峰宽更新。
峰宽定义为半峰高处的宽度。此参数表示积分器要查找的峰的峰宽条件。积分器使用此信息调整峰检测过程中应用于数据的滤波量。当期望查找更宽的峰时,积分器会过滤掉更多信号。
在事件表中,峰宽始终具有一个初始值。另外,可在表格中添加任何数量的峰宽定时事件,以在指定时间处改变该参数的值。
此事件与“积分器关闭”或“面积加和打开”事件不能同时使用。
注意 如果待检测峰的宽度远小于或远大于指定的峰宽值,则可能不会检测这些峰。当此参数改变时,所报告的峰面积也会改变。在不同的数据滤波条件下,积分器所选择的基线终点会稍有不同。
溶剂峰打开/关闭
选择打开或关闭溶剂峰检测,然后输入适当的事件时间。溶剂峰的识别以及其下降沿上的峰的分离是通过切线斜滑来实现的。允许的时间值为 0 至 650 分钟。
切线斜滑
输入用于将下一峰定义为溶剂峰的时间。下降沿上的峰通过切线斜滑来分离。所输入的事件时间必须在峰开始时间和保留时间之间。允许的时间值为 0 至 650 分钟。
如果溶剂峰上升的太慢,则可能无法将其识别为溶剂峰;或者在运行中可能会出现一组峰,而用户希望将其处理为具有多个骑峰的溶剂峰。这通常会涉及到一组相混合的峰,其中第一个峰远远大于其余的峰。这些其余的峰(骑峰)实际上位于第一个峰的拖尾边上,如果简单地使用垂线来进行分割处理,则会高估这些骑峰的面积。通过将第一个峰强制识别为溶剂峰,将峰组中的其余峰从第一个峰的拖尾边上移走。请参见下图所示。
切线斜滑事件设置了捕集。对于此事件后的第一个峰,不管其大小和形状以及溶剂峰识别的常规测试条件,系统会将其识别为溶剂峰。在找到第一个峰后,切线斜滑事件会自动关闭。
因为具有自动关闭的功能,切线斜滑事件只会将一个峰强制作为溶剂峰。但是,如果已强制的溶剂峰拖尾边上存在多个峰,则会对所有这些峰执行切线斜滑操作,因为这是溶剂峰的通常处理方式。
阈值
输入从 -12 到 +25 的阈值。阈值的范围使用以 2 为底的对数形式表示,-12 表示最高灵敏度(最小阈值),而 25 表示最低灵敏度(最大阈值)。该值增加 1 时阈值会翻倍。允许的时间值为 0 至 650 分钟。
与“最小峰面积”类似,使用阈值也可以排除峰,但阈值不使用为运行而确定的色谱图基线。设置的阈值越高,可接受的峰越少。该参数决定了多高(和多快)的信号提升才能触发峰检测。
在事件表中,阈值始终具有一个初始值。另外,可在表格中添加任何数量的阈值定时事件,以在指定时间处改变该参数的值。
小鬼当家
第7楼2010/04/25
积分器打开/关闭
选择积分器打开或关闭,然后输入合适的事件时间。在积分器关闭和打开时间之间的所有峰都会被忽略。允许的时间值为 0 至 650 分钟。“积分器打开”和“积分器关闭”定义了要忽略的信号部分。通过设置“积分器关闭”事件可以从积分和计算中排除不需要的数据(如信号干扰区域或杂质峰区域)。在排除的区域范围,保留时间时钟会继续运行,以便不改变保留时间和定时事件。
如果在峰所在的时间范围内发生“积分器关闭”事件,则积分会立即停止。必要时将从最后建立的基线点构造水平基线并对基线渗透进行修正。如果(截断)峰的保留时间在“积分器关闭”事件之前,系统将对其进行存储。请参见下图所示。
“积分器打开”事件将基线重置为当前信号值并恢复峰积分。积分器初始设置为“打开”。