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【原创】如何分离对溴苯甲醛、间溴苯甲醛、邻溴苯甲醛、苯甲醛?

气相色谱(GC)

  • 由于工作需要,要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物,本来想用LC来分离,结果液相很难分离,就想到用气相来分离。
    其实想分离这类位置异构体,最关键的一步就是选择柱子,柱子选择的正确与否,直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧,结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开,倒是对位出在后面,这个图就不上了。不行就还柱子呗,换了带点极性的DB-17MS,结果和DB-1是类似的,见图1.


    图1
    从图中可以看出,邻位和间位还是分不开,无奈!既然非极性分不开,强极性总应该分开吧?拼了,上WAX!
    直接用RTX-WAX,结果如图2所示,几乎是基线分离,哈哈!

    图2
    希望大家拍砖!
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  • 阿宝

    第1楼2010/05/04

    对了,其他色谱参数是:载气 He,检测器 FID ,分流进样。

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  • gezhenhua888

    第2楼2010/05/17

    你是哪个单位的,是生产还是使用!对氟氯苄能和他们分开吗

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  • gezhenhua888

    第3楼2010/05/17

    载气流量,分流比,氢气,空气,各是多少啊,恒温,还是程升呢

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  • 阿宝

    第4楼2010/05/17

    单位就不说了吧,一个小单位,不值得一提。我们是科研用到的原料。至于对氟氯苄是否和它们分得开,我没做过,不敢乱说。楼主可以试试哦!

    gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:你是哪个单位的,是生产还是使用!对氟氯苄能和他们分开吗

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  • 阿宝

    第5楼2010/05/17

    载气控制模式:恒线速度,30cm/s,分流比:30:1;氢气流量30ml/min,空气400ml/min.
    柱温程序:60度,恒温3min后10度/min升温至200度。

    gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:载气流量,分流比,氢气,空气,各是多少啊,恒温,还是程升呢

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  • gezhenhua888

    第6楼2010/05/18

    我用PEG-20M做了下,苯甲醛和对氟苯甲醛分不开,而且氦气没有氮气灵敏度高,我们平时做的的对位和苯甲醛差一点就可已完全分开了,没你的分的那么彻底,我们是生产的,邻间对都有,有需要的可以联系,你的分析方法我得好好学习学习,谢谢

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  • senw

    第7楼2010/06/30

    阿宝,对氟苯甲酸和间氟苯甲酸做过没有,能用WAX的柱子分离吗?

    阿宝(lpr20) 发表:对了,其他色谱参数是:载气 He,检测器 FID ,分流进样。

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  • 阿宝

    第8楼2010/06/30

    酸没做过,只做过醛,猜测一下:应该问题不大吧。估计可以分开。

    senw(senw) 发表:阿宝,对氟苯甲酸和间氟苯甲酸做过没有,能用WAX的柱子分离吗?

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  • gezhenhua888

    第9楼2010/08/22

    我们要买柱子啦,您的柱子规格能告诉我吗,参考下,顺便请教下,国产PEG-20M和RTX-Wax,HP-Innowax有什么区别吗,我的PEG-20M做的苯甲醛是在对氟苯甲醛后面出峰,另外RTX-Wax与HP-Innowax那个性价比高点呢

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  • 阿宝

    第10楼2010/08/22

    说实话,wax的柱子我手头只有rtx的,没有用过其它牌子的,不好发表评论啊

    gezhenhua888(gezhenhua888) 发表:我们要买柱子啦,您的柱子规格能告诉我吗,参考下,顺便请教下,国产PEG-20M和RTX-Wax,HP-Innowax有什么区别吗,我的PEG-20M做的苯甲醛是在对氟苯甲醛后面出峰,另外RTX-Wax与HP-Innowax那个性价比高点呢

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