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第1楼2024/10/28
在气相直接进样定量分析中选择合适的溶剂,需要考虑以下几个因素:
? 样品的溶解性和化学稳定性:根据相似相溶原理,水溶性样品优先选择水作为溶剂,非水溶性样品可选择酯、醇、DMF、DMSO、NMP、DMAC等溶剂。样品的化学稳定性也很重要,需要选择不会与样品发生反应的溶剂。
? 溶剂的沸点和挥发性:沸点过高的溶剂(大于180℃)且样品对热稳定时,适合采用溶液直接进样法。沸点低的溶剂(小于150℃)且样品对热不稳定时,适合采用顶空进样法。
? 样品的酸碱性:如果样品具有酸或碱性,选择溶剂时可以考虑中和样品的酸碱性,以避免影响检测结果。
? 溶剂的纯度和清洁度:选择高纯度的溶剂,以减少对色谱分析的干扰。
? 检测器的类型:不同的检测器对溶剂的响应不同,例如FID检测器常用于含碳氢化合物的分析,而ECD电子捕获检测器适用于含电负性基团且碳氢含量较少的物质。
? 溶剂的溶解度:考虑残留溶剂的溶解度,如烷、醚类不溶于水,需要选择合适的溶剂系统。
? 色谱柱的选择:根据分析目标选择合适的色谱柱,如GsBP-Inowax、Carbowax、FFAP等适用于醇类分析,而GsBP-5MS适用于二恶英等分析。
? 样品预处理方法:根据样品的物理状态(气体、液体或固体)和化学性质选择合适的预处理方法,如直接进样、顶空进样或使用适当的溶剂进行溶解。
? 分析方法的评价:在方法开发过程中,需要对空白溶液进行考察,确保无干扰峰出现,并对LOQ和LOD进行测试,以确保方法的准确性和灵敏度。综合以上因素,可以为气相直接进样定量分析选择合适的溶剂。
JOE HUI
第2楼2024/10/28
楼主,对于您的回收溶剂项目,以下是一些可能的建议:
1.关于溶剂选择:
可以考虑尝试一些其他常见且与正庚烷互溶的有机溶剂,如乙酸乙酯或四氢呋喃,看看它们是否适合您的样品和分析条件。
2.对于水层,除了甲醇,还可以评估乙腈作为替代溶剂的可行性。
3.关于气相色谱进样溶剂:
一般来说,挥发性强沸点低的溶剂可能会导致进样过程中的不稳定和误差。但这也取决于具体的仪器和分析条件。如果可能,可以通过优化进样技术(如采用分流进样、降低进样体积等)来减轻挥发性溶剂的影响。
4.关于样品峰面积不能重复的问题:
4.1除了加内标,还需要仔细检查样品的制备和处理过程,确保操作的一致性和准确性。比如,样品的萃取、浓缩、转移等步骤是否严格控制了条件。
4.2检查色谱柱的性能和状态,看是否存在老化、污染或损坏的情况。
4.3优化仪器参数,如柱温、流速、检测器灵敏度等,以获得更稳定的响应。