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【原创】PBB&PBDE能用30M的柱子做

气质联用(GCMS)

  • 原来用安捷伦的柱子试过,10-BDE一直不出来,但SN测试标准居然就是用的30M的,大家有没有试过呢,能行吗
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  • wdshgy

    第1楼2010/05/13

    30M柱子很难出峰,建议用15M的高温柱子

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  • ronghui

    第2楼2010/05/13

    这个是没有关系的,柱子越长理论是分离效果是更好的,所以15m的可以做出来,30M的做出来是没有任何问题的,只是需要去把设定参数好就可以了。
    但是不知道你为什么10PBDE你的一直出不来,15m的做10PBDE的效果还挺好的,不知道你的程序是如何设定的!是否可以拿出来分享一下!

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  • damoguyan

    第3楼2010/05/13

    用30M的柱子,10BDE出不来,怕是分解掉了,不知道什么原因。理论上30M是可以的,

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  • jetstone

    第4楼2010/05/13

    应该就是分解掉了,15m的柱子的十溴醚的峰都很低的,而且用30米的做一段时间你的柱子前面就该截掉一块了。。。

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  • damoguyan

    第5楼2010/05/13

    把30M的分成2段来就行了,就是找不到中间15M的那个点

    jetstone(jetstone) 发表:应该就是分解掉了,15m的柱子的十溴醚的峰都很低的,而且用30米的做一段时间你的柱子前面就该截掉一块了。。。

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  • ruan651209

    第6楼2010/05/13

    标准上的柱膜厚0.1UM的!!!!

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  • fandidadi

    第7楼2010/05/14

    我前段买了个DB-XLB(30*0.25*0.1)的柱 子,打算用它来做PAHS,7P(16P),PBBS和PBDES,回来一用,PAES倒还不错,现在测7P+DIBP出峰良好,PAHS其它还好,就是第14,15峰分不开,无论如何改变参数,两个只出一个峰。我勉强来测了,因为到现在为止,这两种物质从来不曾在样品中出现过。
    PBB出峰好,10PBB也没问题。PBDE时,到8,9PBDE时出峰已经很小了,10PBDESCAN是找不到的,本来已经认为10PBDE是出不来的了,后来在9溴后SCAN 700-1000的质量数,并加大检测器电压,10PBDE终于露出了庐山真面目了,虽然出峰很小,但终究也是出了,模样还长得可以。我就做了SIM方法,然而没有做曲线什么的,就开始测样品了,定性时一般都没有的,就不用定量了。过些日子做质量控制或能力验证时再做曲线。
    做PBDE时升温程序:110(1min)to310@30to340(9min)@15.共18.67分钟。10PBDE在17.6时出峰。进样口温度320,传输线温度330,标样4PPM,1微升。离子源 260。

    到现在还没找到适宜测PAES,PAHS,PBBS,pbdes的一根柱子,没办法,PBBPBDE要短柱,高温,薄膜,PAHS要长柱,低中温,厚膜,PAES如果少可用短柱,比如7P,但总归是长柱好些,厚膜好些,温度总要上300的好一些。

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  • damoguyan

    第8楼2010/05/14

    兄弟,你加大检测器电压怎么实现的啊,能不能说下怎么搞的?

    fandidadi(fandidadi) 发表:我前段买了个DB-XLB(30*0.25*0.1)的柱 子,打算用它来做PAHS,7P(16P),PBBS和PBDES,回来一用,PAES倒还不错,现在测7P+DIBP出峰良好,PAHS其它还好,就是第14,15峰分不开,无论如何改变参数,两个只出一个峰。我勉强来测了,因为到现在为止,这两种物质从来不曾在样品中出现过。
    PBB出峰好,10PBB也没问题。PBDE时,到8,9PBDE时出峰已经很小了,10PBDESCAN是找不到的,本来已经认为10PBDE是出不来的了,后来在9溴后SCAN 700-1000的质量数,并加大检测器电压,10PBDE终于露出了庐山真面目了,虽然出峰很小,但终究也是出了,模样还长得可以。我就做了SIM方法,然而没有做曲线什么的,就开始测样品了,定性时一般都没有的,就不用定量了。过些日子做质量控制或能力验证时再做曲线。
    做PBDE时升温程序:110(1min)to310@30to340(9min)@15.共18.67分钟。10PBDE在17.6时出峰。进样口温度320,传输线温度330,标样4PPM,1微升。离子源 260。

    到现在还没找到适宜测PAES,PAHS,PBBS,pbdes的一根柱子,没办法,PBBPBDE要短柱,高温,薄膜,PAHS要长柱,低中温,厚膜,PAES如果少可用短柱,比如7P,但总归是长柱好些,厚膜好些,温度总要上300的好一些。

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  • fandidadi

    第9楼2010/05/14

    岛津的GCMS2010PLUS,可以在MS程序中加大检测器的电压,以提高检测灵敏度,像这个10PBDE我就是将检测器电压加到1.1KV的,其它的PBDE我用0.84KV的调谐电压就可以了,当然8,9PBDE的峰还有些小,可以加到0.9KV,这时出峰明显变大了。

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  • fandidadi

    第10楼2010/05/14

    岛津GCMS2010PLUS中的MS程序可以加大检测器电压的,其它的机子我就不知道了。

    damoguyan(damoguyan) 发表:兄弟,你加大检测器电压怎么实现的啊,能不能说下怎么搞的?

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