【求助】求教关于离子色谱使用的几个问题！！

czl7672

2010/05/13

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离子色谱（IC）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

我是个新手，刚学离子色谱仪（IC 2500）两个月，主要是做水中六种阴离子（氟离子、溴酸盐、氯离子、亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐）的检测，在这两个月中我遇到了几个问题，希望有经验的人能指点下，问题如下：

1. 流动相白色滤头使用一段时间后长了绿色的东西，更换新的后，走流速时发现压力从1400升到1900（换之前压力1900很稳定），并且从抑制器出来的流动相流速不稳，一会快，一会慢~，但是进样后发现这种现象并不影响进样，出峰状态跟以前一样。问：压力的变化范围和流动相流动的快慢这些现象正常吗？

2. 从2009年3月到2010年5月，同一种物质用相同方法进样，就是所有条件都没变的进样，但是保留时间在慢慢提前（有规律的，每个月提前一点点），六种离子整体提前2min左右，比如以前亚硝酸根离子9min出峰，现在7min出峰。问：什么原因造成的？柱子使用时间过长有关系吗？

3. 大家有做过这几种离子的吗？请问检出限都怎么定的啊？我现在定的是:氟离子0.05mg/L、溴酸盐0.005mg/L、氯离子0.2mg/L、亚硝酸盐0.001mg/L、硝酸盐0.2mg/L和硫酸盐1.0mg/L，定的高不高啊？太低了峰出的不好啊~~！！大家的梯度都是怎样定的呢？我是六种物质一针打出来的~~~

4. 标准曲线问题：我配的氟离子曲线一直都不好，浓度梯度为：0.005、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1、2.5、5，前面三个点出的一点都不好，都偏大，必须得弄成有截距的曲线，如果强制过零点的话曲线就不好，很是苦恼啊！问：大家都怎么解决的啊？？

5. 有时候两个峰出的连在一起了，需要分割，可是貌似离子色谱没有切割的功能，只能一个一个积分，但是有时这样做的话结果就不准啊，怎么办？？

重庆崽儿 2010/05/13

1.绿色东西应该是藻类，为防止流动相过滤头长藻类，可每次停止作样后清空淋洗液瓶子，长藻类的过滤头会导致淋洗液抽不上来，因此换后压力会增加。抑制器的气泡不均匀跟换过滤头无关，是抑制器性能下降。 2.你的保留时间提前是随着样品量的增大导致柱效降低，从而保留时间提前。 3.检出限可自己做，通常的方法是配制你估计检出限浓度的溶液，测七次，算出其标准偏差×3.14即可。 4.曲线范围太大，如果你的样品范围为0.05-0.4左右，建议0.05，0.1，0.2，0.3，0.4这样测出来结果也会准很多。 5.可以用戴安的新软件chromeleon分割比较好，当然软件分割是下策，最好是换条件分开峰。希望能够对你有帮助。

分
该帖子已被版主-老多_小多加10积分，加2经验;加分理由:补偿悬赏

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laney_zh

第1楼2010/05/13

我用的是IC-2000, 分析的样品和你差不多.
1.我没有遇到这样的问题,我想长绿色的东西不正常.我的机子的压力是1600-1700.
2.出峰时间会越来越提前是正常的.
3.之前有问过厂家,好像是10-20ppb.
4.我做的曲线都挺好的,线性可达到99.9
5.对于叠峰,可用峰高积分.

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重庆崽儿

第2楼2010/05/13

1.绿色东西应该是藻类，为防止流动相过滤头长藻类，可每次停止作样后清空淋洗液瓶子，长藻类的过滤头会导致淋洗液抽不上来，因此换后压力会增加。抑制器的气泡不均匀跟换过滤头无关，是抑制器性能下降。
2.你的保留时间提前是随着样品量的增大导致柱效降低，从而保留时间提前。
3.检出限可自己做，通常的方法是配制你估计检出限浓度的溶液，测七次，算出其标准偏差×3.14即可。
4.曲线范围太大，如果你的样品范围为0.05-0.4左右，建议0.05，0.1，0.2，0.3，0.4这样测出来结果也会准很多。
5.可以用戴安的新软件chromeleon分割比较好，当然软件分割是下策，最好是换条件分开峰。
希望能够对你有帮助。

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老多_小多

第3楼2010/05/13

楼主花了很多时间来发这个帖子，所以特别补偿你的悬赏积分

1.压力的变化范围和流动相流动的快慢这些现象应该不正常，白色滤头长了微生物，肯定是有点堵塞了，所以会这样
2.我想是柱子使用时间过长造成

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czl7672

第4楼2010/05/14

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谢谢你啊~~！！！
laney_zh(laney_zh) 发表:我用的是IC-2000, 分析的样品和你差不多.
1.我没有遇到这样的问题,我想长绿色的东西不正常.我的机子的压力是1600-1700.
2.出峰时间会越来越提前是正常的.
3.之前有问过厂家,好像是10-20ppb.
4.我做的曲线都挺好的,线性可达到99.9
5.对于叠峰,可用峰高积分.

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czl7672

第5楼2010/05/14

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身份感谢，我会采纳你的意见的~~~！！
重庆崽儿(h1178) 发表:1.绿色东西应该是藻类，为防止流动相过滤头长藻类，可每次停止作样后清空淋洗液瓶子，长藻类的过滤头会导致淋洗液抽不上来，因此换后压力会增加。抑制器的气泡不均匀跟换过滤头无关，是抑制器性能下降。
2.你的保留时间提前是随着样品量的增大导致柱效降低，从而保留时间提前。
3.检出限可自己做，通常的方法是配制你估计检出限浓度的溶液，测七次，算出其标准偏差×3.14即可。
4.曲线范围太大，如果你的样品范围为0.05-0.4左右，建议0.05，0.1，0.2，0.3，0.4这样测出来结果也会准很多。
5.可以用戴安的新软件chromeleon分割比较好，当然软件分割是下策，最好是换条件分开峰。
希望能够对你有帮助。

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czl7672

第6楼2010/05/14

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你人怎么那么好啊~~~我还用不用给你积分啊？？？！！！
老多_小多(emoc98311) 发表:楼主花了很多时间来发这个帖子，所以特别补偿你的悬赏积分

1.压力的变化范围和流动相流动的快慢这些现象应该不正常，白色滤头长了微生物，肯定是有点堵塞了，所以会这样
2.我想是柱子使用时间过长造成