【原创】急求“固相(微)萃取--高效液相色谱法测定水中阿特拉津”的标准方法

应助达人

附件是测水是阿特拉津方法的征求意见稿，不知有没有用。

应助达人

其它方法也可以参考。

水中除草剂阿特拉津的检测方法。方法：利用固相萃取-高效液相色谱法对生活饮用水和地表水进行检测。过程以OASIS MCX富集柱对水样进行固相萃取，再经XTerra RP18色谱柱分离，在紫外检测器上进行检测。结论线性关系良好（在标准曲线0．50～10．00mg／L内，平均相关系数γ为0．9986），精密度较好（相对标准偏差为0.86％～4．47％），准确度、灵敏度较高（加标回收率为93．4％～101．6％，最低检出限为0．0003mg／L），是测定水中阿特拉津的较好方法．
http://www.cqvip.com/qk/93517X/200904/31089918.html

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以ODSC18(250mm×4.6mm×5μm)柱为色谱柱,以甲醇∶水=5∶1为流动相,流速0.6mL·min-1,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.052~13.0mg·L-1,线性相关系数r=0.9998;对浓度低于线性的样品,取100mL样品提取后测定,方法的检出限为0.0002mg·L-1,对含1.95μg·L-1、32.5μg·L-1、72.8μg·L-1阿特拉津水质样品进行测定,其相对标准偏差为1.61%-6.85%,加标回收率为84.6%~96.9%。采用净化方法时的加标回率为74.9%~92.9%。对阿特拉津含量在线性范围内的水样可直接过0.45μm膜后测定,加标回收率为97.0%~99.6%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。

建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津（ATR）及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine (DEA)，Deisopropylatrazine (DIA)，Hydroxyatrazine (HA)的Oasis MCX（磺酸化（二乙烯基苯-Ｎ-乙烯基吡咯烷酮）共聚物）小柱离线萃取，HPLC-MS选择离子检测的分析方法。对MCX（60 mg，3 mL）小柱的萃取条件（样品溶液的pH，上样速率，上
体积，洗脱液pH）进行了优化，得出最佳的实验条件。ATR，DEA，DIA，HA的穿透体积均大于450 mL。本实验利用HPLCAPCI选择离子模式对被分析物进行检测，500 mL水样的化合物检出限为0.01~0.06 μg/L；回收率均大于75%，符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出0.1 μg/L的检测标准。该方法用于官厅水库坝后水样的分析，测出该处水样中ATR为2.04 μg/L，DEA为11
4 μg/L，DIA为0.75 μg/L。

应助达人

条条大路通罗马，不一定要死搬方法的。

固相微萃取目前还没有用于农残检测的标准方法。

应助达人

高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

多参考一下国外的资料

应助达人

加纳输日鲜可可豆检测出阿特拉津超标。

輸入時のモニタリング検査の結果、ガーナ産生鮮カカオ豆から基準値を超えるアトラジン（Atrazine，阿特拉津，用途：除草剤　基準値：0.01ppm（一律基準））が検出されたと発表した。
この結果を受け、ガーナ産カカオ豆のモニタリング検査の頻度を30％に引き上げると通知。

应助达人

日本产茼蒿检测出阿特拉津超标。

千葉県は、静岡市の収去検査の結果、千葉県産春菊から基準値を超えるアトラジンが検出されたため、当該食品の回収を指示したと発表した。(平成25年5月24日)

◆アトラジン（Atrazine）
用途：除草剤
基準値：0.02ppm

1生産者

千葉県旭市内の農家

2違反内容

食品衛生法第11条第2項違反
（アトラジン0.07ppm検出（残留基準値0.02ppm））