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【求助】关于NMR定量

  • xiaoxiaohyp
    2010/05/19
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 做定量的实验需要有哪些注意的?
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  • aspect

    第1楼2010/05/19

    这个论坛早有论述

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  • insider

    第2楼2010/05/19

    帮转sslin老师的原话吧, 希望有帮助

    如果要增加氢谱的定量准确度, 有以下几个注意事项:
    匀场调整完美. 而这点涉及到配样完美, 例如氢谱不要太浓, 不要有金属离子的干扰等.
    增加扫描次数: 可以提供信噪比, 让信号峰更清晰积分更准确. NMR 的另一特色是时间可以换取信号强度.
    增加延迟时间 D1, 让每个粒子都能回到基态, 脉冲时完全带走能量, 充分反应灵敏度, 则积分会较准确一些.
    进行积分剪切时调整好积分曲线, 必要时手动调 tlt/lvl, 让积分线成 90 度楼梯状.
    谱图进行 bc (baseline correction), dc (drift correction) 校正.
    另外, 重复检测几次以及重复处理谱图积分几次, 求得平均值会比较精确.

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  • celan

    第3楼2010/05/20

    问题不确切,是1HNMR还是13CNMR定量?

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  • xiaoxiaohyp

    第4楼2010/05/20

    多谢,我研究研究。

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  • sslin

    第5楼2010/05/21

    定量有相对定量与绝对定量.
    可以加已知量的内标, 或制作已知量的标准曲线.

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