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【讨论】ic1000基线很不稳,标样出峰时间重现性差是否柱子有污染?

  • darkblue17cn
    2010/05/20
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 因为前段时间做水的溴酸盐所以把25uL的进样环换成了100uL的,后来做面包的溴酸盐没有换回来,走了有几十个样品,现在基线非常不稳,噪声很大,200多分钟下来都有那种鬼峰一样的图形,而且比较规律。压力也不是很稳,波动比较大,一下降100psi然后又回到正常值走一段,又会降,大概维持在一千5,6.
    标线的重现性很差,每次走峰都会偏移0.3min以上,以前基本上窗口设置0.1都能在这个范围。而且同一批标线几个点的时间偏移就超过0.3min了。
    不知道是不是面包做的时候进样量太大柱子有污染或者是损坏?
    这样的问题要怎么解决?冲洗的话用什么溶剂?

    另外,氢氧根淋洗液的浓度只剩48%左右了,需要更换吗?
    最近不知道为什么主泵头后面那个突出来的金属管一直滴水,除了日常排气泡都没有拧过主泵头其他地方,怎么自己就开始漏水了呢,
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  • 雨夜孤影

    第1楼2010/05/20

    LZ说“现在基线非常不稳,噪声很大,200多分钟下来都有那种鬼峰一样的图形,而且比较规律。” ......是否可以检查一下你的洗脱液,重配或者是试剂纯度还是水以及储液瓶。色谱柱维护一般都说说明,可以问厂家。
    还有就是LZ得检查一下泵,100psi变化应该还是很大,再说还漏液。泵用久了会磨损,会不会是他们说的该洗一下。里面的密封圈坏了.....
    希望对你有用。

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  • IC_007

    第2楼2010/05/20

    楼主,实验的前提是压力稳定,先寻找原因,保证仪器工作正常再进行下一步吧。

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  • IC_007

    第3楼2010/05/20

    最好还是和厂家工程师联系一下吧,让他们过去看一趟,和他们学习一下以后类似的问题就知道该怎么解决了。

    darkblue17cn(darkblue17cn) 发表:因为前段时间做水的溴酸盐所以把25uL的进样环换成了100uL的,后来做面包的溴酸盐没有换回来,走了有几十个样品,现在基线非常不稳,噪声很大,200多分钟下来都有那种鬼峰一样的图形,而且比较规律。压力也不是很稳,波动比较大,一下降100psi然后又回到正常值走一段,又会降,大概维持在一千5,6.
    标线的重现性很差,每次走峰都会偏移0.3min以上,以前基本上窗口设置0.1都能在这个范围。而且同一批标线几个点的时间偏移就超过0.3min了。
    不知道是不是面包做的时候进样量太大柱子有污染或者是损坏?
    这样的问题要怎么解决?冲洗的话用什么溶剂?

    另外,氢氧根淋洗液的浓度只剩48%左右了,需要更换吗?
    最近不知道为什么主泵头后面那个突出来的金属管一直滴水,除了日常排气泡都没有拧过主泵头其他地方,怎么自己就开始漏水了呢,

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  • ionbaby

    第4楼2010/05/29

    IC1000和IC1010型离子色谱确实经常会发生泵的类似现象,我原来使用的也遇到过类似的情况呢,做面包这些东西还是要处理的比较充分好一些,压力不稳,泵漏液都是要先解决的事情,还是打电话给工程师吧,如果离上海比较远,估计上门维修需要很长时间的耐心等待。。。

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  • jmcdcjyk

    第5楼2010/05/29

    学习,我们是新仪器还没遇到问题。

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  • 拿板砖的鱼

    第6楼2010/05/29

    应助达人

    你的这个问题可能就是出在泵上面,漏液表明泵头磨损过大或密封圈坏了,压力不稳那么泵就是一会快一会慢了,可能洗液里从泵进空气或漏液一会大一会小,淋洗液流速不稳就会出峰不好了。建议先换密封圈,不行就换泵。

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  • 枫叶飘灵

    第7楼2010/06/01

    我们用的是戴安1500离子色谱,以前也遇到过此类事情,是因为室温比较低,对单项泵有影响,当我们把室温度调高后,就再没有出现过次类事情了``

    IC_007(suppressor) 发表:最好还是和厂家工程师联系一下吧,让他们过去看一趟,和他们学习一下以后类似的问题就知道该怎么解决了。

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  • 拿板砖的鱼

    第8楼2010/06/02

    应助达人

    我用的是ICS3000,我们的淋洗液浓度是降到10%以下才换的。

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