摘 要 建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定β2雌二醇残留量的气相色谱/质谱( gc /
MS)方法。样品中加入内标β2雌二醇2D2和乙酸钠缓冲溶液匀质后,用乙腈超声提取,经过正己烷脱脂, C18固
相萃取柱净化和柱前三甲基硅烷化后,进行gc /MS分析。根据β2雌二醇和内标衍生物保留时间、主要特征
离子及其相对丰度和平均质谱图定性;选择离子监测( SIM)模式下,根据β2雌二醇和内标衍生物定量离子质
量色谱图的峰面积比值,内标标准曲线法定量。实验结果表明,在0. 005～0. 25 mg/L范围内,衍生物定量离
子峰面积比值与β2雌二醇浓度呈现良好线性关系,相关系数为0. 9995;方法定量检出限为0. 2μg/kg。当添
加水平为0. 2～5. 0μg/kg时,回收率为68. 5% ～100. 1% ,相对标准偏差为4. 8% ～10. 1%。通过对市场上
7种鱼贝类的检测,进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
关键词 雌二醇,水产品,氘代内标,衍生化,固相萃取,气相色谱/质谱
|
|
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
