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【求助】用TG作水合草酸钙测试(标样检测),各个分解温度是多少度啊?

  • suliaocailiao
    2010/06/01
  • 私聊

热分析仪

  • 用TG作水合草酸钙测试(标样检测),各个分解温度是多少度啊?
    总共应该是三个分解温度,标准值是多少啊?
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  • tutm

    第1楼2010/06/01

    TG作水合草酸钙测试分解温度是没有标准的,会随仪器、坩埚、升温速率等变化。

    TG温度校正要么用居里点标样(TA),要么用熔点标样(耐驰)。

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  • tutm

    第2楼2010/06/01

    一水草酸钙TG图,一般只关心它各阶段失重率与理论值是否相近,不管温度的。供你参考

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  • bjbyjz

    第4楼2010/06/02

    草酸钙加热反应过程:
    Ⅰ CaC2O4•H2O → CaC2O4 + H2O
    Ⅱ CaC2O4 → CaCO3 + CO
    Ⅲ CaCO3 → CaO + CO2
    △Ⅰ=12.32% △Ⅱ=19.19% △Ⅲ=30.14% △总=61.65%

    静态常压空气中草酸钙(CaC2O4•H2O)试样标定值范围:
    序号    反应过程    试样标定值    试样标定范围(允许值)
        △Ⅰ    12.32%     12.0736%---12.5664%
        △Ⅱ    19.19%    18.8062%---19.5738%
        △Ⅲ    30.14%    29.5372%---30.7428%
        △总    61.65%    59.1840%---64.1160%

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  • bjbyjz

    第5楼2010/06/02

    以上数据是摘自《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪。

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  • tutm

    第6楼2010/06/02

    这些数据是理论值,也是判断仪器是否正常的依据,很有用的。

    只是这个标准后面的允许值%中的数据居然小数点后面有4位,整个有效数字看上去有6位,明显写得不合适了。

    bjbyjz(bjbyjz) 发表:草酸钙加热反应过程:
    Ⅰ CaC2O4•H2O → CaC2O4 + H2O
    Ⅱ CaC2O4 → CaCO3 + CO
    Ⅲ CaCO3 → CaO + CO2
    △Ⅰ=12.32% △Ⅱ=19.19% △Ⅲ=30.14% △总=61.65%

    静态常压空气中草酸钙(CaC2O4•H2O)试样标定值范围:
    序号 反应过程 试样标定值 试样标定范围(允许值)
    △Ⅰ 12.32% 12.0736%---12.5664%
    △Ⅱ 19.19% 18.8062%---19.5738%
    △Ⅲ 30.14% 29.5372%---30.7428%
    △总 61.65% 59.1840%---64.1160%

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  • happymanor

    第7楼2011/05/26

    ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

    我看过JB/T 6859-93,里面并没有你给出的哪些数据,只是在第4.9条有这样的规定:
    静态常压空气中草酸钙TG(一DTG)一DTA同时分析曲线要 求 DT A曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰.一氧化碳燃烧放热峰和碳酸钙分解吸热峰;
    TG 曲 线 各次失重率与理论失重率之差不大于2%;总的失重率与理论失宜率之差不大于4%;
    DT G 曲 线有明显对应于TG曲线三次失重的峰。

    bjbyjz(bjbyjz) 发表:以上数据是摘自《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪。

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  • happymanor

    第8楼2011/05/26

    不过谢谢你提到这个标准,要么我都不知道,所以我在网上下来看了下。

    我有时也做做热分析,但这方面的知识我掌握不多,希望能向大家学习学习!

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  • bjbyjz

    第9楼2011/05/27

    这些作为厂家的生产标准,同时也是仪器安装调试的验收标准

    happymanor(happymanor) 发表:---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

    我看过JB/T 6859-93,里面并没有你给出的哪些数据,只是在第4.9条有这样的规定:
    静态常压空气中草酸钙TG(一DTG)一DTA同时分析曲线要 求 DT A曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰.一氧化碳燃烧放热峰和碳酸钙分解吸热峰;
    TG 曲 线 各次失重率与理论失重率之差不大于2%;总的失重率与理论失宜率之差不大于4%;
    DT G 曲 线有明显对应于TG曲线三次失重的峰。

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  • bjbyjz

    第10楼2011/05/27

    这些作为厂家的生产标准,同时也是仪器安装调试的验收标准

    该标准里用于仪器温度校正的方法是采用标准样品来检测的,一般选择低温段(铟或锡)、中温段(石英)、高温段(碳酸锶)来校准温度,相应方法标准里都有,就不再重复了;《中华人民共和国机械行业标准》JB/T6856-93热重-差热分析仪适用于热重分析仪、差热分析仪及差热热重联和分析仪的校准。

    bjbyjz(bjbyjz) 发表:---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

    我看过JB/T 6859-93,里面并没有你给出的哪些数据,只是在第4.9条有这样的规定:
    静态常压空气中草酸钙TG(一DTG)一DTA同时分析曲线要 求 DT A曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰.一氧化碳燃烧放热峰和碳酸钙分解吸热峰;
    TG 曲 线 各次失重率与理论失重率之差不大于2%;总的失重率与理论失宜率之差不大于4%;
    DT G 曲 线有明显对应于TG曲线三次失重的峰。

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