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【求助】求助:消解问题?

ICP光谱

  • 我想请问一下有关锡块的消解方式。我最近做ICP-MS要对锡进行消解,按国标溶解不完全,先加盐酸加热消解,再加硝酸能够消解,但定容是会产生白色浑浊。估计是硝酸把锡氧化成了四价锡,加水就成为锡酸了。而且银含量大约有3%-5%。跪求消解方法。
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  • jsjhxtgw

    第1楼2010/06/01

    做过的朋友,解答下?

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  • 还要有点肥

    第2楼2010/06/01

    混酸(硝酸:盐酸=1:4)消解,消解过程中不断的混酸。
    且样品处理的尽可能碎小。如果出现白色沉淀应立即补加过量盐酸。

    你试试看,这是以前我们消解焊锡的办法,效果挺好的

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  • chemistryren

    第3楼2010/06/03

    国标上是用盐酸加热溶解的,但似乎也很难.

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  • popo

    第4楼2010/06/09

    的却不好消解。
    需要不断的补酸~~

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  • luohi123

    第5楼2010/06/12

    采用盐酸+过氧化氢试试,锡青铜和铅锡焊料的溶解效果不错。

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  • wjf318

    第6楼2010/06/15

    哈哈,我锡这块接触的比较多,可以给你一个比较专业的回答。
    锡直接用硝酸分解,会生成偏锡酸沉淀。可快速溶解于王水,生成四价锡,四价锡很容易水解,所以要保持一定的酸度,一般20%的盐酸即可。
    另外你的银含量这么高,产生氯化银沉淀是在所难免的,除非你用很高的盐酸酸度(至少50%),才能保证银离子在分解和定容过程中不被沉淀。如果你不测定银的话,建议你这样分解样品,用一定量的王水分解样品,并蒸至小体积,可以看到有白色的氯化银沉淀析出(基本上不吸附杂质元素),取下冷却,补加10ml盐酸,定容于50ml容量瓶中。
    还有如果锡对你的测定有影响的话可以排除锡基体,如还有疑问可以联系我

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