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【原创】关于气相检测器FID和NPD电离室异同的讨论

  • 睿武孝文
    2010/06/01
  • 私聊

气相色谱(GC)


  • 以上图为我根据许国旺教授主编的《现代实用气相色谱法》(化学工业出版社,2004年6月第1版)上关于FID与NPD的插图画的。我为照葫芦画瓢。
    首先,我没用过NPD。
    从图中及书中介绍,可以看出,FID与NPD的重要不同之处就在于--喷嘴处
    FID:喷嘴处有一点火器,可将氢气与空气的混合气点燃,在喷嘴上方形成火焰,流出物在此处形成正负离子。
    NPD:喷嘴处有一热电离源(又称铷珠);其响应机理我看与ECD有异曲同工之妙。
    由于对气相还不是很熟悉,请大家对此广泛讨论,使我及对此有兴趣的人得以提高理论和实际水平。
    谢谢!
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  • qqqid

    第1楼2010/06/01

    NPD和FID非常相似,结构几乎相同,都要在检测器上通氢气和空气,都有气体喷嘴,都有燃烧过程,都要加极化电压,都是桶状收集极,收集极都在燃烧器上方。

    但是它们响应机理有很大差别。FID有明火焰,NPD是暗火焰,只在铷珠表面有一层很薄的反应层;FID的火焰本身温度就高,NPD反应比较缓和,需要用电热丝给铷珠加热;FID对绝大多数有机物有灵敏的响应,NPD只对含N和P的有机物响应灵敏。
    NPD化学机理比较复杂,我也没搞清楚,有了解的坛友不妨说说。

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  • 睿武孝文

    第2楼2010/06/01

    NPD的响应机理有不同的解释,主要有Kolb提出的气相电离理论和Patterson与Olah等提出的表面电离理论。Kolb提出的气相电离理论认为电离源被加热后,挥发出激发态铷原子,铷原子与火焰中各基团反应生成Rb+,Rb+被负极电离源吸收还原;火焰中各基团获得电子成为负离子,形成基流。当N、P化合物进入电离源的冷焰区,生成稳定的电负性基团(CN和PO或PO2),电负性基团从气化的铷原子上获得电子生成Rb+与负离子CN-或PO-、PO2-。负离子在正电位的收集极释放出一个电子,同时输出信号;Rb+又回到负电位的铷表面,被吸收还原,以维持电离源的长期使用。

    以上解释来源同图,书中没有介绍Patterson与Olah等提出的表面电离理论。

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  • ylchd_bj

    第3楼2010/06/01

    测定对象不同,NPD主要测定N、P,FID测定环境监测中气体氧化物比较有效。

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  • 上海烽炜德

    第4楼2010/06/01

    氢焰检测器(FID:hydrogen flame ionization detector)
    火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物,不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限达10-12g·g-1。以前用FID打过精油的色谱,效果不错。

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  • hdzhangsir

    第5楼2010/06/02

    首先一、氢焰极化极点火器不能在喷嘴正上方,原因:点火器金属线圈在正上方会被氢火焰加热为红热状态,释放大量的金属热电子造成很大的背景电流,噪声也很大。
    二、电离机理不同,FID是氢火焰提供电离能量,氢气的流量相比氮磷检测器较大;

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