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ECD坏的原因找到了,跪求高手解释

  • angxiaoshui
    2015/12/18
  • 私聊

气相色谱(GC)


  • 两年前坏掉但是一只没卸下来的,有一个共存的PFD检测器,基本不用。针和周围的螺丝都黑了,针断了。

    今年四月份新换的ECD,从气体净化管到脱氧管,分子筛全是新换的。现在是12月份,期间从8月份到10月份仪器一只是关着的。今年实验室一只维修,所以样品量远小于100个。针已经严重生锈,可能生锈这个词不太合适,反正是变化了。
    用ECD的老师,现在请教一下。ECD不能打开,实验室的老同事因为想看看到底怎么回事就给把ECD上门的固定螺丝打开了,然后就意外发现针断了,这个针好像是跟信号有关,金的?可以弯曲,针挨着螺帽的地方腐蚀了,螺帽跟针的连接处,是一个黑色的东西,工程师说是绝缘体,应该是陶瓷。
    我们实验室样品,海洋样品,如果是海水,很干净,固体样品净化就是用硫酸,现在真不懂,这个腐蚀是咋回事了。根据气路来讲,这个地方跟谁都不挨着,怎么会腐蚀,如果是酸腐蚀,我们用的DB-5的柱子,流失不严重啊。如果腐蚀是啥样的东西才能腐蚀成这样啊,如果是金,只有王水才能腐蚀他,我们用的硫酸,水洗到中性了,潜在污染能这么大?EPA也用硫酸净化,我们用的也是国标(是,有时候有的国标大家有质疑)。
    有没有知道ECD材料或者具体的气路系统的,给解释解释,我们工程师已经来了,也说不清,我已经让他帮我申请把我们情况上报了。我们的检测器一年一台,这次是半年一台,原来都是以为污染,这么看不是样品污染,是腐蚀。腐蚀来源?实在解释不了
    这个事往年卸下来的
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  • angxiaoshui

    第1楼2015/12/18

    这个是往年卸下来的

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  • 许之秦

    第2楼2015/12/18

    应助工程师

    这个东西是收集极,用来收集ECD的信号的,一般的材质就是不锈钢,或者是不锈钢度金,发生这种问题,如果载气没有什么问题,一般就是样品太脏含有腐蚀性的东西,对收集极、ECD池体产生了腐蚀作用,实在不行,就用稀硝酸清洗一下,然后用去离子水清洗干净,然后在丙酮洗洗,这个解决方案只是针对上部的 生锈,但是问题是,里面的ECD放射源池和内部构件是不是也发生了生锈,如果内部也生锈了,那就只好更换检测器

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  • 许之秦

    第3楼2015/12/18

    应助工程师

    根据我自己的使用经验,因为是高温环境下,又有腐蚀性的成分,发生氧化的可能性很高,但是这个感觉是锈的太厉害,有理由让人怀疑是ECD的不锈钢品质有关~~~~这个只是个人建议,还要看一下具体的使用环境,我发一个ECD的结构图,这个针,就是里面的收集极

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  • 雾非雾

    第4楼2015/12/18

    应助达人

    感觉还是与酸腐蚀有关,因为在高温下有可能作用会更强些的。

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  • angxiaoshui

    第5楼2015/12/18

    许之秦(xianshijiyi) 发表:根据我自己的使用经验,因为是高温环境下,又有腐蚀性的成分,发生氧化的可能性很高,但是这个感觉是锈的太厉害,有理由让人怀疑是ECD的不锈钢品质有关~~~~这个只是个人建议,还要看一下具体的使用环境,我发一个ECD的结构图,这个针,就是里面的收集极

    如果是有酸,应该是跟着气路走,随着气流到出口,我这个针和螺帽一看酸气都熏的不行了,我一直开着尾吹气的,而且针的内部和外部应该是密封的,酸都腐蚀到外部了,实在想不通得有多大的酸气。

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  • 安平

    第6楼2015/12/18

    应助达人

    也可能是环境问题。

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  • 安平

    第7楼2015/12/18

    应助达人

    环境湿度,或者存在有腐蚀性气体之类的吧?

    这种问题比较少见的。

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  • angxiaoshui

    第8楼2015/12/18

    环境不太好,实验室通风柜不好用,而且实验室进出风坏了,所以一直是死环境,除非去实验室开窗,不是天天去实验室,有时候好久不去。ECD很少人敢拆开的,就是有跟我相似的情况也是不会发现的。
    实验室空气是不好,进来个蚊子蛾子都会死在窗台上。怎么监测室内是不是有腐蚀性气体啊?

    安平(byron1111) 发表: 环境湿度,或者存在有腐蚀性气体之类的吧?

    这种问题比较少见的。

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  • 雾非雾

    第9楼2015/12/18

    应助达人

    那是感觉有点严重了,蚊子蛾子都会死,在室内操作人闻不出来什么异常味道么?

    angxiaoshui(angxiaoshui) 发表: 环境不太好,实验室通风柜不好用,而且实验室进出风坏了,所以一直是死环境,除非去实验室开窗,不是天天去实验室,有时候好久不去。ECD很少人敢拆开的,就是有跟我相似的情况也是不会发现的。
    实验室空气是不好,进来个蚊子蛾子都会死在窗台上。怎么监测室内是不是有腐蚀性气体啊?

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  • qqqid

    第10楼2015/12/18

    金色的东西不一定是金,可能是铜。

    照片中黑色的东西看不清,是有机物还是无机物?会不会是积碳?

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