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【求助】~急~求助:关于有机磷农药的检测

气相色谱(GC)

  • 今天接到外面一实验送来的样品。(尿样)帮他们分析一下(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、和毒鼠强)这几种物质的含量。
    由于我刚开始工作,一直也没做过关于有机磷的项目。接到标本,现在毫无头绪!请大家给点指点。

    手上有两台色谱仪:一台比较老的国产的。主要用填充柱做苯系物和白酒的分析。09年买了一台PE 的Clarus-500气相色谱仪~
    检测器:PID和ECD 的。从买来一直没用过ECD检测器。


    我想问问大侠:
    1)这几种物质需要用毛细管柱还是填充柱。
    2)检测器用 ECD还是FID
    3)依据你们的经验,所需的色谱条件(气化温度、柱温、检测器温度等等吧)
    4)尿样上气相需要怎样的前处理。处理不好对毛细管柱有怎样的危害?

    以上是我临时想到的几个问题。(处于菜鸟级别,希望大家不好笑话)
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  • magical

    第1楼2010/06/04

    出来个高手帮下忙吧~~~不胜感激!!!

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  • qqqid

    第2楼2010/06/04

    1 毛细管柱和填充柱都有可以做有机磷的柱子,不知道你手上有什么柱子。
    2 有机磷残留,要用FPD,用FID也可以,不过可能会有一些干扰峰。
    3 柱子和检测器你都没准备好,色谱条件没法定呀。
    4 尿样处理可以参考水样做有机磷的方法,GB/T5750.9-2006。任何样品处理不好对毛细管柱都有危害,新手注意不要进太多样品,柱温不要超过柱子允许的最高温度,别把固体、强酸之类的弄进柱子,一般也不会坏。

    另外说一点,有机磷比较容易分解,经过人体处理的尿液,存在有机磷的可能性非常小。毒鼠强倒是很可能检测出来。

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  • 该帖子已被版主-阿宝加2积分,加2经验;加分理由:应助有奖!
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  • qqqid

    第3楼2010/06/04

    水样中的有机磷残留,根据GB/T5750.9-2006的要求,要在24小时内分析。尿样应该比水样保存的时间更短。
    你从来没做过有机磷,仪器条件又不具备,时间这么紧,我看你还是别做了,让送样的人赶紧送其它有能力的实验室吧。

    或者如果你有做有机磷和毒鼠强的试剂盒,用试剂盒做定性也可以,很快就能出结果,我们是疾控中心的理化实验室,经常做食物中毒样,这些试剂盒都是常备的。

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  • 幸福一定强

    第4楼2010/06/04

    FPD效果好些,我们都用毛细柱,尿样一般检不出来吧!

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/06/05

    应助达人

    尿样中的有机磷农残,用FID和ECD都不合适。FID响应低,ECD基本不响应。

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  • pingguwu

    第6楼2010/06/05

    某种角度,你实验室不具备检测这些项目的硬件,按照我们省实验室管理条例是不能出具检测报告的。如果要自己了解一下,你检测灵敏度可能达不到,样品用fid\ecd检测干扰太大.建议你到有FPD\NPD的实验室进行检测比较好.

    magical(magical) 发表:今天接到外面一实验送来的样品。(尿样)帮他们分析一下(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、和毒鼠强)这几种物质的含量。
    由于我刚开始工作,一直也没做过关于有机磷的项目。接到标本,现在毫无头绪!请大家给点指点。

    手上有两台色谱仪:一台比较老的国产的。主要用填充柱做苯系物和白酒的分析。09年买了一台PE 的Clarus-500气相色谱仪~
    检测器:PID和ECD 的。从买来一直没用过ECD检测器。


    我想问问大侠:
    1)这几种物质需要用毛细管柱还是填充柱。
    2)检测器用 ECD还是FID
    3)依据你们的经验,所需的色谱条件(气化温度、柱温、检测器温度等等吧)
    4)尿样上气相需要怎样的前处理。处理不好对毛细管柱有怎样的危害?

    以上是我临时想到的几个问题。(处于菜鸟级别,希望大家不好笑话)

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  • zxg0518

    第7楼2010/06/05

    楼主还真是无奈了,没做过的话,就转出吧。FID和PID都不适合做有机磷的

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  • magical

    第8楼2010/06/05

    qqqid(qqqid) 发表:1 毛细管柱和填充柱都有可以做有机磷的柱子,不知道你手上有什么柱子。
    2 有机磷残留,要用FPD,用FID也可以,不过可能会有一些干扰峰。
    3 柱子和检测器你都没准备好,色谱条件没法定呀。
    4 尿样处理可以参考水样做有机磷的方法,GB/T5750.9-2006。任何样品处理不好对毛细管柱都有危害,新手注意不要进太多样品,柱温不要超过柱子允许的最高温度,别把固体、强酸之类的弄进柱子,一般也不会坏。

    另外说一点,有机磷比较容易分解,经过人体处理的尿液,存在有机磷的可能性非常小。毒鼠强倒是很可能检测出来。

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  • magical

    第9楼2010/06/05

    我们根本就不想给他做,是一个熟人的~要搞啥东西。让我们帮忙做一下。。。

    zxg0518(zxg0518) 发表:楼主还真是无奈了,没做过的话,就转出吧。FID和PID都不适合做有机磷的

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  • magical

    第10楼2010/06/05

    我们这还有一台气-质联用~不过刚刚买的,还没培训过。
    这是个熟人送来的。他要帮忙做做。我们也只是答应他看看能不能做~

    qqqid(qqqid) 发表:水样中的有机磷残留,根据GB/T5750.9-2006的要求,要在24小时内分析。尿样应该比水样保存的时间更短。
    你从来没做过有机磷,仪器条件又不具备,时间这么紧,我看你还是别做了,让送样的人赶紧送其它有能力的实验室吧。

    或者如果你有做有机磷和毒鼠强的试剂盒,用试剂盒做定性也可以,很快就能出结果,我们是疾控中心的理化实验室,经常做食物中毒样,这些试剂盒都是常备的。

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