对于3、4取代的四氢呋喃环,先认准H-3和H-4的信号.应该分别照射H-3,观察H-4的增益,照射H-4,观察H-3的增益,二者有NOE说明是cis,反之,trans.
你已经做的照射不能准确确定你要解决的cis/trans问题,照射的对象选择不合适.
xiangziholy 发表:遇到一些化合物需要确定CIS或TRANS构型,一般用参考文献+耦合常数+NOE综合判断,我们这里是Varian300M的,四核探头,感觉灵敏度不够,NOE1D照射没有信号,我只能作不确定结论,有NOE信号则当作参考。最近碰上一个样品,3、4取代的四氢呋喃环,取代基是4-COOC2H5和3-N(CH3)2, 照射N甲基,4-H有信号,照射C2H5中的甲基发现OCH2和NCH3都有信号。不过从耦合常数=6应该是TRANS.
前几天美国公司的专家说他们通常以没有NOE为参考。没来得及细问。也许那边的仪器灵敏度够高?
请问各位老师,你们通常怎么看?