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NOE判断标准?

  • xiangziholy
    2005/10/24
  • 私聊

核磁谱图交流

  • 遇到一些化合物需要确定CIS或TRANS构型,一般用参考文献+耦合常数+NOE综合判断,我们这里是Varian300M的,四核探头,感觉灵敏度不够,NOE1D照射没有信号,我只能作不确定结论,有NOE信号则当作参考。最近碰上一个样品,3、4取代的四氢呋喃环,取代基是4-COOC2H5和3-N(CH3)2, 照射N甲基,4-H有信号,照射C2H5中的甲基发现OCH2和NCH3都有信号。不过从耦合常数=6应该是TRANS.
    前几天美国公司的专家说他们通常以没有NOE为参考。没来得及细问。也许那边的仪器灵敏度够高?
    请问各位老师,你们通常怎么看?
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  • 第1楼2005/10/24

    对于3、4取代的四氢呋喃环,先认准H-3和H-4的信号.应该分别照射H-3,观察H-4的增益,照射H-4,观察H-3的增益,二者有NOE说明是cis,反之,trans.
    你已经做的照射不能准确确定你要解决的cis/trans问题,照射的对象选择不合适.

    xiangziholy 发表:遇到一些化合物需要确定CIS或TRANS构型,一般用参考文献+耦合常数+NOE综合判断,我们这里是Varian300M的,四核探头,感觉灵敏度不够,NOE1D照射没有信号,我只能作不确定结论,有NOE信号则当作参考。最近碰上一个样品,3、4取代的四氢呋喃环,取代基是4-COOC2H5和3-N(CH3)2, 照射N甲基,4-H有信号,照射C2H5中的甲基发现OCH2和NCH3都有信号。不过从耦合常数=6应该是TRANS.
    前几天美国公司的专家说他们通常以没有NOE为参考。没来得及细问。也许那边的仪器灵敏度够高?
    请问各位老师,你们通常怎么看?

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  • 第2楼2005/10/25

    忘了说了我照射过4H,3H和N-CH3都有信号,增益比例差不多。3H和别的氢位移接近,300M做照射分不开,所以我做了两个甲基NOE来验证。

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  • 第3楼2005/10/25

    由于NOE效应,在1d差谱上的峰很小,一般,我做二维NOE。这样能比较快的得到结构信息。

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  • 第4楼2005/10/26

    谢谢各位。2D-NOESY谱图如何处理?我只会用wft2d或autoprocess,布鲁克处理noesy要慢慢调相位,varian该怎么做?

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  • 第5楼2006/05/02

    1. 首先确定样品是纯品. GC, HPLC 的情况如何?
    2. 反应得到的产物是否为顺反化合物? 如果能经由柱层析得到顺反两个化合物的纯品, 两个都进行鉴定就更有说服力.
    3. NOESY 的谱图处理: 我的 ftp 里面有资料, 欢迎参考.

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  • 第6楼2006/05/04

    不是有的可以打差谱的马
    那样可以看的很清楚亚

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  • 第7楼2006/10/17

    可以改改mixing time,多选择几个参数做,NOESY不行,还可以做ROESY,多做几个试验。

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