液相色谱(LC)
有水有渝
第1楼2010/06/07
那个电压有多大,进样量少点看看,是第一次做这个物质,方法是标准方法吗?
tigertooth
第2楼2010/06/07
这其实挺正常的,你的样品不可能都和标样一样峰型那么好看,高分子的样品往往就是一系列不同分子量的物质组成的,有时又包含什么聚集呀,交联呀 什么的。如果你能确定柱子没有超载,柱效正常,基本上没有什么问题。只是样品的成分稍微复杂一些。还有就是多做几针,看看重现性。如果重现性也没什么问题,基本就是你的样品的问题了。
sophaloki
第3楼2010/06/07
电压大概30mv吧,第一次进这个物质,没有标准方法!所以出现这样的峰,我都不敢再做,我怕把柱子弄坏了!
第4楼2010/06/07
我重复进了好几针都是这样的图!
第5楼2010/06/07
你把几次进针的图叠加比较一下,如果重现性很好,那就是你的样品的问题。你的样品比较负杂,可以看到4个组分,只不过GPC分不开。
第6楼2010/06/07
可以通过调方法将他们分开吗?
flyaway
第7楼2010/06/07
还是换柱子能分开的可能性大点
第8楼2010/06/07
换柱子也分不开,GPC的分离效果很差的。
第9楼2010/06/07
难道10根柱子联用会也分不开?
第10楼2010/06/08
首先,高分子的东西都是分子量连续的一系列样品,说白了就是宽分散,你不可能把它完全分离,比如说象一个平均分子量为45600D的样品,它的分子量最小为10000D,然后从10001D、10002D、1003D——98760D,你怎么把它分开?除非分子量差一个数量级以上,就像混合窄分布标样那样。其次,柱子串联多了,不能光考虑理论塔板的提高,还要考虑溶剂扩散的影响,死体积增大,溶剂扩散的效应也会使峰展宽。第三,GPC的分离效果差,一般GPC新柱的最高塔板也就16000,低的12000,而你实际使用上,由于系统死体积大,还要再打折扣。
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