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【分享】三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

乳制品检测

  • 不知道这个有没有发过,请参考。

    建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z 345 >215、m/z 345 > 330 离子对进行定性,以m/z 345 > 215 进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z 342 > 171、m/z 342 > 327 离子对进行定性,以m/z 342 > 327 进行定量。方法在0.010~0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2% 和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。
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  • 天天洗碗

    第1楼2010/06/12

    这和国标中的方法一样吧

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  • 雾非雾

    第2楼2010/06/14

    应助达人

    高效液相色谱法测定奶粉中的三聚氰胺及其不确定度分析

    建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明,取样量2.00mg 时,测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088)mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。

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  • 雾非雾

    第3楼2010/06/14

    应助达人

    液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

    液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01~100μg/mL,相关系数R2 = 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN = 3);相对标准偏差小于4.4%(n = 5);回收率为92.1%~102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。

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  • 天天洗碗

    第4楼2010/06/15

    液相微萃取和固相微萃取有什么区别吗?还有微萃取头的价格甚是昂贵啊,还用不了多少次就失效了吧

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  • 雾非雾

    第5楼2010/06/15

    应助达人

    高效液相色谱法测定奶制品中的三聚氰胺

    建立高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的新方法。用乙腈- 三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺,混合型阳离子交换柱进行净化。色谱柱Thermo C8(150mm × 4.6mm,5μm),流动相为乙腈- 缓冲液(庚烷磺酸钠- 柠檬酸),检测波长240nm,检出限为0.15μg/ml。加标回收率为86.39%~102.60%。结果准确可靠,仪器要求简单,方法易于推广,通过了国家认证认可.

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  • pingguwu

    第6楼2010/07/18

    GC/MS/MS替代GC/MS,灵敏度更高,仪器更先进。

    天天洗碗(binglang1985) 发表:这和国标中的方法一样吧

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