雾非雾
第2楼2010/06/12
高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶
建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX 柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶在0.05~5.0μg/mL 质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg 3 个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。
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第5楼2010/06/14
高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留
建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中 的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测 定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2~40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、 20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%~98.1%,相对标准偏差为2.7%~8.7%,检出限为0.1~0.4μg/kg,定 量限为0.3~1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮 类药物残留的定量测定。
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第7楼2010/06/14
HPLC-MS/MS 内标法同时测定水产品中18 种磺胺类药物残留量
建立水产品中18 种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS 测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS 选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可同时对水产品中的18 种SAs 进行定性和定量。SAs 的检出限(RSN=3)在0.5μg/kg 以下,定量限为1.0μg/kg;其中磺胺苯吡唑和磺胺胍检出限(RSN=3)为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在5.0~200.0μg/ml 时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r > 0.99)。方法的平均回收率范围为70%~120%。该法简便快捷,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。