仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

【求助】测试过程中，背景响应值突然骤增至一千万。。。

007爵士

2010/06/14

气质联用（GCMS）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

第一过程：

测试邻苯二甲酸酯（7P），共20个样品，校准曲线正常，样品测试到第10个，背景响应值突然增高至2千万多（大概9min开始，炉温大概270度），就连SIM模式中的几个离子的响应值异常增大，谱库检索到硅氧烷。更为夸张的是，之后的样品测试谱图背景均拔高。注入空气针，背景亦异常。

“异常样品测试过程谱图及空气针的测试过程谱图见附件”

第二过程：

不解！自动调谐，未通过，出现基峰207峰，怀疑色谱柱有问题，关MS，老化色谱柱，并在连接色谱柱之前先调谐，调谐通过，但69基峰峰尖出现分叉，EM电压骤增300多（两天前1100，到1420）。

遂在柱子老化后接上MS，自动调谐通过，EM电压亦1420，基峰峰尖亦有分叉。注入空气针，背景还是太高，约七百万。

第三过程：

换另外一根才用过的柱子，调谐OK，EM电压1420，峰尖不分叉。注入空气针，正常！遂重新建立曲线，测试样品，曲线亦正常，但测试到样品，重新回到第一个过程，背景突然增大，空气针样品背景也异常大。自动调谐，69基峰峰尖出现分叉，EM电压1365（略微降低）。待两个小时后，重新调谐，出现分叉的69基峰峰尖又恢复正常。但测试的背景依旧太高。

第一次出现此问题，有点纳闷！甚是不解？望高手帮忙解疑下：

1. EM电压骤增300多（我个人解释是：背景响应值异常大，且测试了十来个样品，故污染到离子源）

2. 69基峰峰尖出现分叉，啥原因会出现峰的分叉？

3. 背景怎么会突然间骤增，且影响到后面的样品测试？（柱子破坏的缘故么？但换了新柱子也出现同样问题？）------目前只能怀疑到样品（样品采用二氯甲烷萃取）。。。

换过衬管、隔垫，目前只有这两根柱子，咋整？

ruan651209 2010/06/15

"但测试到样品，重新回到第一个过程，背景突然增大" 是指同一样品不？该样品大比例稀释后进样呢？如果样品很杂，一针毙了柱子的事也有，顺带源也遭殃。

原天 2010/06/19

不建议用二氯甲烷清洗柱子。这样很容易就把柱子废掉，国产的二氯甲烷和三氯甲烷含有HCL。

附件：

GCMS背景骤增.doc

相关话题

原天

第1楼2010/06/14

应助达人

都做了这么多事了，为什么不直接把离子源也顺便洗一下呢？

0

凡心点点

第2楼2010/06/14

洗洗离子源看看。

0

ruan651209

第3楼2010/06/15

"但测试到样品，重新回到第一个过程，背景突然增大"
是指同一样品不？

该样品大比例稀释后进样呢？

如果样品很杂，一针毙了柱子的事也有，顺带源也遭殃。

0

pupu0415

第4楼2010/06/15

我觉得是柱流失吧，你的207峰很高啊！
楼主样品里有什么啊？
以前做过这样的样品吗？以前做的怎样呢？

0

007爵士

第5楼2010/06/19

目前清洗了离子源，不断进二氯甲烷用之前采用的方法清洗老化柱子，背景大概降到了40万左右！测试了标液，有拖尾现象。。。

0

原天

第6楼2010/06/19

应助达人

不建议用二氯甲烷清洗柱子。这样很容易就把柱子废掉，国产的二氯甲烷和三氯甲烷含有HCL。

0

007爵士

第7楼2010/06/19

我本来也是听说有此事的（二氯甲烷中含有cl元素，比较大可能产生HCL），昨天刚问了安捷伦的工程师，他竟然说没那回事~~~~

听说用甲醇清洗柱子，也可能破坏柱子，此是否也是真实的？

那是用丙酮是否合适？使用哪种溶剂比较合适呢？
原天(jianquan69) 发表:不建议用二氯甲烷清洗柱子。这样很容易就把柱子废掉，国产的二氯甲烷和三氯甲烷含有HCL。

0

007爵士

第8楼2010/06/23

已经确定是样品对柱子的影响咯，
样品属于油漆原料流平剂，结构为硅氧烷。。。对柱子致命一击呀！

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...