【资料】Clarus 500 GC/MS型气相色谱质谱联用仪使用指南详解〖超级丰厚〗13楼有附件

气相色谱与质谱检测器之间的连接
就如前面所说的，携带并推动混合物组分在气相色譜柱中流动的是一种气体，通常是氦气。流动相气体的流速在与大气压相同或接近时，通常在0.5-3.0mL/min之间。气体流出毛细柱后进入质譜检测器的离子源。气质联用仪的离子源的操作条件分别是：电子离子化源氦气流量1.0 ml/min，真空度2×10-5 Torr；化学源氦气流量1.0 ml/min，真空度3×10-4 Torr。
在色譜柱末端与离子源巨大的气压变化在成了相当于几公升每分钟的气流。因此必须用一个功率强劲的真空泵将离子源附近的过剩气体抽出以保持最适宜源电离化的真空度。
在现代的气质联用装置中，毛细色谱柱和高速真空泵的应用可以使色谱柱的末端确实精确的确保离子源运转的条件。而在老式的气质联用仪中，由于较大的载气流量，所以必须在色谱柱末端和源之间设置一个接口（起到分流作用）装置。
这个接口或分流器要移除大部分的气相色谱载气，同时又不能将洗脱的即将进入离子源的混合物组分也去除。有关的方法仍在研究当中，现行的通常是采用喷射式分流器将多余的载气加以滤除。
质譜的记录
在任一种混合物组分被洗脱分离并进入离子源时，它通常被电子束离子化（电子离子化）或被化学气体电离（化学离子化），所产生的离子被质谱检测器捕获并绘制出该物质的质谱图(图5.)。
对于毛细管色谱柱，单一的混合物组分在被洗脱的持续时间很短。因此，任何进入离子源的组分的量都不是一直恒定不变，它会随着时间而变化，从零开始，快速的上升到最大再迅速的降低为零。这个过程通常只会持续几秒种的时间，在比这更短的质谱最短扫描时间里，检测器会实时的记录绘制该物质的质谱图。
如果物质通过离子源的时间小于质谱最短扫描时间，气质联用设备将无法准确的绘制该物质的质谱图。这是因为，在质谱检测器的一个扫描过程中，物质的量（或浓度）会不断的下降。这种洗脱组分浓度的变化会导致质谱图的失真而无法准确定性该组分（图6.）。上述问题可以通过加快质谱检测器的最短扫描时间以使洗脱组分的浓度在一个扫描持续的时间里基本保持不变。




对于四级质谱检测器，这种快速扫描并不难做到。它仅需要工作电压的细微改变，而这种改变只需很短的时间。这也是四级质谱检测器在气质联用仪上得到广泛应用的重要原因。在早期应用广泛的磁场型质谱检测器中，由于严重的磁滞现象而使所需要的扫描速度得不到满足。随着现代电磁学技术的进步，新一代的质谱检测器几乎.可以忽略磁滞现象而获得很高的扫描速度。
向上面所述的，进入离子源的洗脱组分浓度在上升和下降的过程中会经过一个最高点。通常，经过离子源的物质浓度越高，绘制的质谱图也会越准确。这提示进行扫描记录的最好时间是临近物质进入离子源浓度最高点左右的时间（该组分的色谱峰左右的位置）。仪器操作员应该持续的观察色谱图的变化，选择记录质谱图的最好时机。
解决上述问题的最好办法莫过于使质谱检测器持续的扫描。混合物注入色谱柱的同时，在预先设定好的质核比范围（例如50-500质核比单位）和时间间隔（如，每1/2秒一次）。这样，在色谱图记录的同时质谱检测器不断重复的扫描，因此将同时获得数以百计的质谱图，均记录在获得的数据中（图7）。由于流过质譜检测器的数据流非常大，所以一定要借助计算机的微型处理器来处理。


在一次质譜记录过程中，所有的数据都已大量质譜图综合在一起的形式存储在计算机硬盘的制定空间里。这些譜图可以放大。例如，可以选定色譜峰附近的几个扫描（如图7中的扫描3和4），将得到的质譜图显示或打印出来。在默认的状态下，计算机会会将所有的离子峰加入到扫描预设中并给出一个各离子流量综合的质譜图，并在软件中绘制出以经过的时间为X轴，以总离子流量为Y轴的图，称为总离子流图（TIC）。该图包含了所有洗脱混合物组分全部信息。记录这些数据有许多其他的优点。

扫描数据的处理
一些利用采集数据的方法，下面简要的说明一下。

背景扣除
气相色譜运作一般都需要较高的温度。在一定范围内，这样会导致毛细柱内壁的液态涂层的汽化并随着气体流动相逐渐的被洗脱出来。这种现象被称为柱流失。显然，如果毛细柱的液态固定相不断被洗脱，大量的涂层组分将会到达离子源并被记录，甚至没有待检测的洗脱组分进入离子源时也有大量的柱流失分子。因为质谱检测器的扫描不间断的进行导致检测器记录柱流失也是持续的。因此，质谱检测器所记录的洗脱组分将由于柱流失组分的掺杂而不纯。
幸运的是，对于计算机来说，从混合的谱图中提取出已知的柱流失谱图以便于得到所需的流出组分的真实谱图相当的简单。这种操作被称为背景扣除，一般是在谱库搜索之前或是谱图
在被打印之前进行（图8.）。






组分的定性
当得到洗脱组分精确的质谱图后，下一步就是通过质谱跳跃或谱库搜索的技术来确认组分的身份，即定性。绝大多数现代的气质联用仪，其操作软件均带有由成千上万中已知组分的质谱图所组成的谱库（例如，NIST谱库）。通常谱库中会包含60,000 - 220,000中已知物质的谱图，涵盖了绝大部分分析工作中可能遇到的可挥发纯净物。借助计算机中的特殊的搜索程序软件，把待测混合物洗脱组分的质谱图与谱库中的每一个质谱图进行比较，这些巨大的数据库可以得到快捷方便的应用。然后，计算机会给出一个该组分的质谱图与谱库中物质匹配程度的清单。在参考了谱图吻合度和色谱图上该物质的保留时间等因素后，大多数情况下这种未知组分都能得到定性和确认。
分辨率的提高
有时，在色谱图上一个单独的峰可能包含了不只一种物质，有可能是多种性质相近而较好分离的两种、三种、乃至多种组分的混合物。在气质联用仪中，通过对色谱峰处扫描方法的改进和一些简单的数学运算，计算机可以发现多种组分的共存在一个色谱峰中，并且给出各个组分的质谱图。这是一种对仪器分辨率的改进。气质联用仪可以做到单独气相色谱或质谱检测器均无法做到的事。事实上，质谱检测器提高了气相色谱的分辨率（图9.）
同一族化合物的定性
可能会有一组化合物，分子式可以表示为RX，其中R基部分所有的本组化合物均相同，而X基各不相同，这样一组化合物可以称为一族化合物。在这样一族化合物中，它们相同的R基经过离子源后会产生相同特征离子，也就是说，本族中所有的成员经过质谱检测器后得到的质谱图中都有莫一种特定质核比的离子出现高浓度。当该族中的莫一种化合物经气质联用后，获得的质谱图都会或多或少的有一定的相似。因此，即使该族中莫一化合物与其他的化合物混合在一起，仍能通过本族共有的特征离子而快速的识别。基本上，质谱检测器对除了含有R基的化合物没有响应。这种选择性的色谱图被称为质量色谱图，它将有利于洗脱组分的检出而不需要对整个谱图范围进行监测（图10.）。



化合物的准确定性
在与上述有些接近的分析过程中，得到的数据不仅仅能识别某一系列的化合物，还能进一步确定该物质准确的分子式。例如，任何含有氯原子的化合物能在质谱图上清楚的显示，因为天然的氯原子含有两种同位素－Cl35和Cl37，两者的存在比例为3：1。因此，它的质谱图上将有两个选择离子通道（35＋2＝37）按3：1的比例分配。计算机将很容易的记录下这些含有以3：1比例分布的两种离子扫描（图11.）。
这种只选择合适的离子通道进行检测的方法称为选择离子记录（SIR）或选择离子监视（SIM）。
监测离子通道的选择可以有一个，两个，三个或更多（多离子通道记录）。事实上，明智的选择监测离子通道将可以大幅的提高仪器的分辨率，甚至一些以前在总离子流图上无法分离的组分也可以得到很好的分离和定性定量。这种功能强大的方法经常应用于及其复杂混合物的分析。它可以从两种色谱峰位置十分接近而不易分离的两种混合物中含量较小的组分分离并定量。这种方法现在广泛应用于运动员或赛马体液中违禁药物的检测。




结论
将一个气相色谱仪和一个适合的质谱检测器连接在一起，并配以专门的操作程序软件，就组成了功能强大气相色谱/质谱检测仪。科技高度发达的今天，气质联用分析方法广泛应用在复杂混合物的分离，混合物组分鉴别定性和定量。这种技术的应用前景将更加广阔。
术语及缩写
本书中所用到术语及缩写可见Clarus 500 GC/MS Hardware Guide (P/N 0993-4559)中的第三章气质联用术语及名词缩写表中。
GC/MS基础介绍书目
    Message, Gordon M. Practical Aspects of Gas Chromatograph/Mass Spectrometry. John Wiley & Sons, 1984.
    Middleditch, Brian S. Practical Mass Spectrometry. Plenum Press, 1979.
    Watson, J. Throck. Introduction to Mass Spectrometry. Raven Press, 1985.
    Davis, Reg, and Frearson, Martin. Mass Spectrometry: Analytical Chemistry by Open Learning. edited by F. Elizabeth Prichard. John Wiley & Sons, Pub., 1987.
Dawson, Peter H. (Editor). Quadrupole Mass Spectrometry and Its Applications. Amer Inst of Physics, 1995.
    Harrison, Alex G. Chemical Ionization Mass Spectrometry. CRC Press, 1992.


质谱检测器参考书目
    McLafferty, F.W. Interpretation of Mass Spectra. University Science Books, 4th ed., 1993.
McLafferty, Fred W. and Venkataraghaven, Rengachari. Mass Spectral Correlations 2nd Ed. American Chemical Society, Advances in Chemistry Series #40, 1982.


Clarus 500气相色谱的触摸屏
Clarus 500 GC的操作采用的是触摸屏。本机的触摸屏是您和仪器之间的交流界面，它能使您更加容易和方便的操纵仪器、进行分析工作。您可以用您的手指或随机附带的触摸笔轻点触摸屏的敏感区域进行操作。但最好不要使用锐利坚硬的物体操作以免划伤触摸屏，另外也不可用力的触摸或点击，只需轻点屏幕特定区域即可。在您的操作过程中，有些操作可能会需要一些时间来完成，请您耐心的等待一个操作的完成再进行另一个操作，不可胡点乱点。
本机的触摸屏包括许多的子界面，您可能会需要用到其中许多界面形式来建立方法进行分析，这些界面形式包括：
登陆界面：通过该界面允许您登陆本机。
按钮：可以让您开始或结束某个动作，也可以显示一些会话界面。
选择按钮：允许您选择某一列表中的选项。
带框按钮：允许您开启或关闭某功能。
Clarus 500气相色谱的运作由一系列设置参数组成的执行方法（Active Method）所控制。您可以建立和储存在最多五种方法，其中第五种方法是为色谱软件TotalChrom预设的方法，但可以覆盖。五种方法种您可以选择其中任一种方法作为执行方法加载。




上图中的状态屏幕显示了操作界面板块组成。在状态屏幕当中，单击一些对应的图标可以进入系统的主要几个功能区。最上边的两个图标分别代表运行设置和信号记录。中间左边为进样口图标，右边为检测器图标。其类型均有相应的图形和名称显示。上手代表A通道，下手代表B通道。正中间是柱温箱设置，在其下面是辅助设备设置（如果您设置了辅助设备）。中间部分的每一个图标的右下角都有一个小灯，当灯为红色并闪动时代表相关设备没有准备好，而持续点亮的绿灯表示相关设备已准备就绪。

第二章 如何在冷状态下启动Clarus 500 MS


如何在冷状态下启动Clarus 500 MS
这部分将讲述如何在冷状态下启动Clarus 500 MS。也就是说，在系统全部关闭的情况下启动。在启动之前，首先确定硬件已经全部连接好。当确认一切有关硬件设备都已经准确连接并且已经将载气打开，您就可以打开Clarus 500系统电源总开关，然后进入到方法编辑界面后再建立一个GC/MS新方法。
下面概述了Clarus 500系统从冷状态下启动的具体步骤：
1)    确认硬件连接。
2)    打开载气瓶，确保有足够的载气流过GC。
3)    打开所有设备的开关。
4)    建立气相色谱与质谱检测器之间的通信连接。
5)    启动Clarus 500系统

确认硬件连接
在打开任何设备之前，要问自己以下的一些问题：
气路是否已经与GC很好的连接，是否漏气？
质谱检测器的真空线是否与前置真空泵连接好？
是否所有的交流电源都已经与合适的电源插座接好？
是否已经安装了适合您分析用的离子源（如EI源或CI源）？
是否已经将前置真空泵的电源连接好并打开了真空泵电源？
气相色谱启动电缆的一端是否已经连入质谱检测器后面偏下的接口？
气相色谱启动电缆的另一端是否接入Clarus 500气相色谱TB1的终端7和终端8（输出）？
如果您用的是整和链接（integral LINK），请确认位于Clarus 500气相色谱右侧的RS-232 DIP开关6处于开启状态，而其他的开关处于关闭状态。
系统的连接是否正确如图14.所示？







确保有足够的载气通入气相色谱
在打开电源之前先要确认有足够的载气通入GC，打开载气瓶的总阀门并将阀门的压力设定为90psig（621kPa），最后打开分压阀。
打开所有的设备

按下面的顺序打开各个设备的电源开关：
1)    计算机
2)    打印机及附加外设
3)    Clarus 500 GC
4)    质谱检测器

NOTE: 一定要在Windows 2000系统完全启动之后打开质谱检测器的电源。.
设置GC与质谱检测器之间的通讯连接
与AutoSystem XL GC系统不同的是，Clarus 500 GC可以自动的被计算机控制。

启动TurboMass软件
1)    先双击Windows2000操作界面上的TurboMass软件的图标，软件的登录界面就会出现。




2)    输入登录姓名和密码，然后点击OK，就会显示TurboMass软件的初始界面。




如果气相色谱的控制没有建立，就会显示一个错误信息。如何建立TurboMass软件和气相色谱的通讯连接将在下一部分中论述。

第三章 如何设置TurboMass和gc

配置TurboMass软件中的气相色谱控制
在您初次运行TurboMass软件之前，请务必配置（或确定已经设置完毕）软件与Clarus 500气相色谱之间的相互连接。
在建立了系统中各个设备之间硬件通讯并建立好新的gc方法之后，您就可以建立自己的质谱检测方法了。
gc配置的程序决定于你是第一次通过TurboMass软件配置gc参数还是切换软件的前面板到gc设置。
gc的初始配置：首次建立TurboMass软件对LINK和gc的控制。
gc参数的再配置：在不需要修改LINK设置的基础上，将前面板或硬件切换到gc。如果您添加了自动进样器则必须进行再配置。

首次运行的gc配置
下面总结的是首次通过TurboMass软件配置gc的步骤：
1)    显示主界窗口。
2)    选择一个分界面。
3)    在gc（气相色谱）菜单选择配置选项（Configure）。
4)    检查数据采集端口。
5)    选择链接设置选项（LINK Configuration）进行连接设置。
6)    选择气相设置选项（gc Configuration）进行gc设置。

设置Clarus 500型气相色谱仪
1)    在主界面的设置（Configure）选项中选择输入端口设置（Inlet Interface）。
2)    如果Clarus 500还没有被选定（激活），请选定。
3)    单击确定。
所有的与gc有关的控制命令均在主窗口的gc菜单中。通过它，您可以设置您的气相色谱的参数；建立和改进您的色谱方法；实现与gc主机进行信息的交互连接；以及执行其他所有与gc相关的程序。
4)    在gc菜单中选择Configure选项。
设置编辑摘要窗口就会显示出来。有关gc的详细信息将在设置的过程中详细说明。





在完成gc的设置后，设置编辑摘要窗口的下面会显示有关gc的一些关键信息。左侧的框内是有关LINK接口的一些信息，包括类型（型号）、可擦可编程只读存储器（EPROM）版本号、接口的内存大小（以字节数计）和序列号。右侧的框内是有关gc设置的摘要。




5)    在设置编辑窗口，选择Configue进入设备菜单，可见有关gc序列端口类型的会话窗口。
6)    检查序列端口类型（本例中为COM2端口）、LINK连接和硬件版本。
NOTE: 如果质谱检测器和您的计算机被设置在COM1端口，则COM1端口是您的序列端口。
7)    单击Query Port上的Type按钮，接口的类型会显示在下面的框中。




8)    单击Continue按钮，显示带有COM端口和设备名称的LINK设置对话窗口。
9)    在LINK端口和设备清单（LINK Ports and Instruments）中选择Port A，在其右侧会显示有关设备的信息。
10)    在设备模块列表中选择Clarus 500 gc with Autosampler。如果您的Clarus 500 gc有自动进样器，可选择Clarus 500 gc with Autosampler（甚至您的系统没有自动进样器也可以选择该选项），这样您就可以在方法编辑界面上使用自动进样器的设置了。




如果您不小心修改错误，单击Restart，清除LINK端口设置并断开与gc的连接。单击Reset可以清除您刚刚所作出的一切改动，回到本界面打开前的设置状态。当软件确认了连接，在Configured下面就会显示Configure按钮。




11)    在LINK设置对话界面，单击在端口选择右侧的Configure按钮，gc设置对话就会显示。





12)    想要修改gc的名称，请在名称一栏填入新的名称。新名称会在设置编辑窗口的名称一栏显示。
13)    单击OK。在LINK设置会话窗口会显示一个标记，显示gc设置已被修改。









17)    单击OK。显示下面信息




18)    单击OK。如果您的Clarus 500 gc具有电子气路（PPC）系统，下面的信息将会显示：




23)    在Instrument菜单下选择Configure。显示下面的信息


24)    单击Query Inst for Config按钮，显示下面信息



25)    单击OK，设置编辑窗口的内容将被更改。您的设备已经被设置完毕并显示gc设置信息。


26)    单击Finish。



27)    在File菜单下单击Exit退出设置编辑窗口

第四章 如何选择和安装气相色谱柱


如何选择和安装气相色谱柱
在寻找合适的色谱柱前，您一定要考虑到您所要检测的样品的性质和分析的类型。气相色谱（GC）通过载气（氦气）携带样品流过毛细柱内壁固定相时吸附性质的不同使混合物达到良好的分离。毛细柱利用逐步升温，即编辑升温程序的方法保证混合物中所有的组分都能顺利的流出。在很短的时间里（大约几秒种），组分的色谱峰出现并被质谱检测器所捕获。
在气质联用分析中，位于柱温箱的毛细柱的一端连接在气相色谱的进样口，另一端通过一根可加热的传输线（穿过柱温箱壁）准确的连接在质谱检测器的源内部。Clarus 500型气质联用仪采用两种源：(1) 电子离子化源（EI）；和 (2)化学离子化源（CI）。下面概述了选择安装色谱柱的步骤。
选择合适的色谱柱
1、针对气质联用分析性质的不同选用不同的色谱柱。
2、选用气相色谱柱需考虑五个变量因素。
安装色谱柱
1)    做好安装色谱柱的系统准备。
2)    卸下已经安装的色谱柱。
3)    把新色谱柱的一端与气相色谱的进样口相连。
4)    为新色谱柱的使用设置条件。
5)    将色谱柱的另一端与质谱检测器相连。
6)    平衡系统。
选择合适的色谱柱




当选择合适的色谱柱时应考虑以下五个因素：
    您所要分析的样品的类型和性质。
    毛细柱固定相的类型和性质。
    毛细柱的内径大小。
    毛细柱固定相的液膜厚度。
    毛细柱柱长
在您选择合适的色谱柱之前，一定要清楚所要分析的样品的类型和性质，是挥发性还是半挥发性，是杀虫剂还是溶剂等等。然后根据样品的极性选择固定相。在色谱柱的选择上有一个总的原则，即“相似相溶原理”。在样品与固定相相互作用时，色谱柱的极性对被测组分的分离效果有极大的影响。从非极性到强极性有许多不同的分级。如果分离主要依靠组分的沸点性质不同，则固定相为非极性。而极性固定相分离组分主要依靠样品组分与固定相之间的化学相互作用。
现在所应用的色谱柱固定相多种多样，所以下面列出的固定相种类远远称不上详尽。想要实现您构想的独特的应用方案，请参考有关生产厂商出版的最新文献。








固定相的液膜厚度由组分在柱内所需的滞留时间决定。在分析挥发性物质时，选择较厚的固定相液膜可以使组分在柱内的滞留时间较长。非极性组分则适合较薄的液膜，否则它们在色谱柱内滞留的时间会很长。有一点需要注意的是，固定相液膜的厚度越厚，柱流失会越严重。只要情况允许，尽量采用专门为GC/MS分析所用的低流失色谱柱，即MS柱。
毛细柱的内径决定于所要分析样品的浓度。小口径色谱柱（内径0.25mm）是为高效分离所设计，通常用于微量样品的定量，但也容易过载。如果您采用柱头进样，建议您采用0.32mm内径色谱柱。对于净化和捕获实验，0.53mm柱可以用来替代填充柱。毛细柱的内径越小，所需的氦气流量越低。一根短的0.53mm色谱柱载气流量将会超过质谱的真空泵抽空能力。
色谱柱长是需要考虑的另一个因素。总的来说，样品的组分越复杂，所需的柱长越长以便于不同组分的保留和分离。通常情况下，常规的分析有25－30m长的色谱柱就足够了。短柱主要用于简单混合物的分离，而较长的色谱柱则用于具有挑战性的复杂混合物分离，如石油组分分析和复杂基体中二氧(杂)芑的分离和分析。

环境保护局（EPA）的一个分析实例
下面是EPA（环境保护局）经常应用的两种分析方法（采用的均为普通毛细柱）。
EPA method 625（半挥发性物质分析）：采用非极性色谱柱。这种毛细柱采用5％联苯硅氧烷和95％二甲基硅氧烷（PE-5MS, RTx-5, Xti-5, DB-5, SPB-5 ）。柱长30米，内径0.25mm，固定相液膜厚度0.25－1.00mm。
EPA method 624（挥发性物质分析）：采用中间极性色谱柱。固定相为甲基氰基聚苯基聚硅氧烷（PE-624, RTx-Volatiles, RTx-502.2, DB-624, VOCOL）。毛细柱长根据您的气相色谱是否具有亚周边冷却能力可为60、75或105米（60和70米柱使用较多）。105米长的毛细柱具有强大的分离能力，如果实验室的经费允许推荐每个实验室都备有一根。毛细柱的内径是0.53mm，内涂层厚度一般是2.0mm或3.0 mm 。


气相色譜柱的安装
在选定了您所要做的分析用的合适的色譜柱后，下一步就是要将它正确的安装到您的Clarus 500系统上了。
下面列出了毛细柱安装的步骤：
1)    首先关闭进样口加热和传输线加热程序并打开气相色譜柱温箱门。
2)    将毛细色譜柱的一端与毛细柱分流/不分流进样口（CAP）、程序分流/不分流进样口（PSS）或程序柱头进样口（POC）相连。
3)    设置载气压力，流量，或线性气体流速。设置CAP和PSS进样口的压力，或POC进样口的流速。上述过程可利用任意气体流量读出器或流量计测量。
4)    检查所有新连接的气密性。
5)    老化毛细柱（按照生产商的说明），并且将毛细柱的末端连接到质譜检测器。
6)    设置CAP或PSS进样口的分流或不分流模式。
7)    启动质譜检测器的抽真空系统。
8)    进行所有新连接的气密性检查。
9)    启动进样口、传输线和柱温箱的加热程序。


安装色譜毛细柱的系统准备
在安装毛细柱之前请确认已经执行以下操作，如果未执行，请按下述步骤进行：
1)    略微打开柱温箱门以使柱温箱降温。
2)    在GC菜单下选择Release Control以确保GC进样口降温。





3)    在Clarus 500的触摸屏选项中选择合适的进样口图标。
4)    在进样口设置界面选择停止加热。
5)    单击 按钮打开调机界面（Tune Page）。
6)    在Options菜单中选择Vent以确保质譜检测器不是处于真空状态下。




拆除已经安装的毛细柱
如果您的毛细色譜柱尚未安装，请跳过本步骤。如果您的毛细色譜柱已经安装在系统上，请按照下述步骤将其移除。
：质譜检测器的传输线温度较高，可能会造成烧伤。请在拆除已安装的色譜柱前先关闭其加热程序并逐渐冷却到室温。
1)    确保系统已经放空。
2)    显示调机界面（Tune Page）。




3)    在调机界面设定传输线温度为20摄氏度。
NOTE:您所能设定的最低温度为20摄氏度，否则会视为非法操作。
4)    关闭通过色譜柱的载气流动。
5)    利用¼英寸扳手，松开紧贴着进样口的1/16英寸柱螺母，并将毛细柱从进样口和柱螺母上拆下。
6)    利用¼英寸扳手和5/32英寸扳手将传输线进口的1/16英寸柱螺母松开。
7)    将色譜毛细柱从传输线入口处拆下。
8)    将毛细柱从柱温箱内移除。




9)    将已经拆卸下来的毛细柱两端用隔垫封好，防止空气和水蒸气对毛细柱造成损伤。将毛细柱放在安全的地方备用。
CAUTION：在移走离子源前，请确认毛细柱已经从传输线上移走。
10)    打开质谱检测器的门，拧松并移去两个黑色的翼形螺钉。用手握稳离子源的把手，小心的将它直线拉出。如图16所示。



CAUTION：为防止不必要的污染，请注意手只允许握在离子源的把手上。千万不要用裸露的手指触摸离子源在真空腔内的部分。
11)    将离子源放在一个干净的表面上。将把手的末端放在一个平面上以保持离子源的竖直。
12)    关闭质谱检测器的门，防止灰尘进入其内空间。
NOTE: 当您已经熟悉了上述的操作，您就没必要在安装色谱柱之前移除离子源。有关内容可以参考349页的“不移除离子源，安装色谱柱”部分的讨论。

将新的毛细色谱柱与gc进样口连接
CAUTION：为保证质谱检测器不受污染，请在进行操作时佩戴无麻手套。
如果您想了解详细的操作规程，请参看第六章（Installing a Capillary Column, in the Clarus 500 gc Hardware Guide (P/N 09936591)。下面列出本操作的规程：
1，取出现在安装的进样口内衬管。
2，为您的分析选择合适的内衬管类型。
3，用硅烷化的石英毛填充内衬管（根据您所要进行的分析而定）。
4，重新安装进样口。
本步骤描述了如何将毛细柱与分流/不分流（CAP）进样口相连。有关与PSS或POC进样口连接的方法请查看第六章的Installing a Capillary Column of the Clarus 500 gc Hardware Guide.
CAUTION：进样器包含一个易碎的1/16英寸附件。为防止附件的完整性：
1)    小心的将附件上的螺母旋紧。
2)    不要将螺母旋的太紧而导致螺纹损坏。
在旋上螺母之前允许进样器充分冷却。
1)    将毛细柱的一段约20cm（8英寸）的一段拉直。




2)    在毛细柱的一端嵌入一个高温隔膜、一个1/16英寸的柱螺母（P/N 09903392），和一个1/16英寸的石墨环（直径0.8 mm，P/N 09920107；直径0.25 mm，P/N 09920104或直径0.325 mm，P/N 09920105）
CAUTION：为确保离子源不受污染，请在操作过程中佩戴无麻手套。不要用赤裸的手指触摸石墨环，并确保石墨环的锥形头如下面图中所示的那样正对柱螺母。
3)    利用薄片划柱器（P/N N9301376, 十片装）将毛细柱的末端约1cm（3/8英寸）处切割出一个划痕。将毛细柱在划痕处折断以使断口能够平滑干净。用放大镜检查切口并且与图19中的标准切口进行对比。

待续

阿哈，等你发完了我再找pdf版本

蓦然回首，发现我已经好像见过，全书22章的么？！疯子哥加油！连占两楼，很不好意思。